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土壤中六价铬,火焰吸收法

前处理综合讨论

  • 土壤样品根据HJ687标准进行前处理,做出样品与比色法相比高很多,有没有老师做过这个标准,结果怎么样?
    标准上给的缓冲液是50ml,由于要定容,我做的时候加入5ml,是不是缓冲液少了导致结果偏高
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  • tiger204

    第1楼2018/09/12

    应助达人

    给几点建议,第一,考虑你的提取是否存在误差,比如说把三价的铬也提取了,第二,过程空白多做两组,是否空白太大造成的那一组含量低,第三,两组仪器是否正常,是否校准,能否测准标准溶液

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  • qq250083771

    第2楼2018/09/12

    应助达人

    建议您带上国家标准样品去做,之后看看啥情况
    结果不准确主要有消解和测定两部分造成
    火焰法测定时候仪器应该不是很稳定哦

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  • 张明贺

    第3楼2018/09/12

    我做水中六价铬标品验证了曲线,没有什么问题,我怀疑是吧3价铬提取出来了,想做一下六价铬土壤样品标品,不知道编号是多少,您能给提供下哪些固体六价铬标品吗,我买的标品都是含总铬的

    qq250083771(qq250083771) 发表:建议您带上国家标准样品去做,之后看看啥情况
    结果不准确主要有消解和测定两部分造成
    火焰法测定时候仪器应该不是很稳定哦

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  • 张明贺

    第4楼2018/09/12

    我现在怀疑是吧三价铬提取出来了造成结果偏高,两组仪器做六价铬质控都没有问题。想问问缓冲剂加入量比标准少会不会导致我调节酸度 时候把三价铬提取出来。其他步骤完全按照国标来做的

    tiger204(v2926134) 发表:给几点建议,第一,考虑你的提取是否存在误差,比如说把三价的铬也提取了,第二,过程空白多做两组,是否空白太大造成的那一组含量低,第三,两组仪器是否正常,是否校准,能否测准标准溶液

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  • Insm_93e93220

    第5楼2018/09/12

    既然是测定离子价态了, 建议液质ICPMS联用把,如果实验室资金和条件允许的话。毕竟那个标准太老了,跟不上时代的发展了。

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  • zhaoxiaozi

    第6楼2018/09/13

    应助达人

    环境标准好像说的是测总铬吧?这个差别不会很大,我以前试过这个。

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  • 张明贺

    第7楼2018/09/13

    HJ 687-2014 固体废物,六价铬的测定,是新出的做六价铬的?您做的是六价铬吗?

    zhaoxiaozi(zhaoxiaozi) 发表:环境标准好像说的是测总铬吧?这个差别不会很大,我以前试过这个。

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  • 张明贺

    第8楼2018/09/13

    我用这个标准做了一下土壤中的六价铬,做出结果好像差很多

    zhaoxiaozi(zhaoxiaozi) 发表:环境标准好像说的是测总铬吧?这个差别不会很大,我以前试过这个。

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  • zhaoxiaozi

    第9楼2018/09/14

    应助达人

    用总铬标准和六价铬标准做,应该不会差很多,我带质控样都能控住。前处理就是称样0.1g左右加2mLHCl和6mLHNO3,然后上微波消解,最后定容到10mL。取上清液上机就行了。一般在60ppb左右。

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  • 张明贺

    第10楼2018/09/14

    你做的是总铬还是六价铬?看你消解方法好像做出来是总铬的浓度?质控样是六价铬的吗?
    我现在出现问题是做六价铬,用碱消解(HJ687固体废物 六价铬的测定,碱消解原子吸收法)这个标准做前处理,总能做出六价铬的值来

    zhaoxiaozi(zhaoxiaozi) 发表:用总铬标准和六价铬标准做,应该不会差很多,我带质控样都能控住。前处理就是称样0.1g左右加2mLHCl和6mLHNO3,然后上微波消解,最后定容到10mL。取上清液上机就行了。一般在60ppb左右。

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