老兵
第1楼2018/09/14
方法验证是个系统工程,它包括对方法涉及的人员培训和技术能力、设施和环境条件、采样及分析仪器设备、试剂材料、标准物质、原始记录和监测报告格式、方法性能指标(对于现场直接读数的标准方法来说重点是准确度(示值误差)、精密度(重复性)、跨度漂移、零点漂移和线性度等指标)等内容进行验证,并根据标准的适用范围,选取不少于一种实际样品或标准样品进行测定。方法验证可包括但不限于样品的采集、保存、运输、流转、制备和前处理,以及实验室分析和数据处理等过程。
以HJ693和HJ57为例,承担项目的监测人员要经培训和能力确认(或通过持证上岗考核合格),烟气测试仪经检定/校准合格,仪器的主要技术指标满足标准方法的技术性能要求,找个固定源现场等时间间隔测3次,每次测试取值时间满足5~15分钟的要求,测量前后的标气检查的示值误差满足不超过正负5%的要求;测试记录设计合理、记录规范、信息量能满足过程记录要求,并附有机打小单来确保记录能追溯。然后就是按自己实验室的管理体系文件规定准备新方法(新项目)的申请表,再通过相应的内部技术评审和批准,再将申请表、评审表和方法验证过程产生的全部记录归档保存。
不同方法指标上不尽相同,要抓主要和重要的指标验证,并非有人员比对和仪器比对就OK,其中对实际样品或标准样品的测试是必须的,有做过的经历及其记录是最低要求。