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已死在一甲胺身上

sacifice

2018/09/26

RT，以前主要做合成相关的GC、HPLC方面工作，近几个月接到成产过程中后处理水的相关原料套用回收的问题，被搞死了。
回收水中主要有大量一甲胺（30%+），少量一甲胺盐酸盐，微量有机物中间体、溶剂，以及套用过程产生的NaCl。套用的过程中希望加入NaOH释放盐酸盐，所以要测出盐酸盐的数据。
1、因为是套用水，所以颜色很深，重氮盐分光光度法之类没法使用了。
2、一甲胺碱性很强，所以用碱滴定没法取得终点（为此特意为自动滴定仪配了酸碱滴定的电极，估计暂时得搁置了）。
3、按照测总氮之类来测，一个是误差比较大，二是也是有颜色干扰貌似。（不是很了解总氮这块，所以大致看了感觉不行）
求助长期做水相关的各位有没有什么方法可以测定，谢谢。

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有水有渝

第1楼2018/09/26

应助达人

甲胺与甲胺盐酸盐的沸点差异很大，可以先蒸馏实现两者的分离后，再检测残渣中的甲胺盐酸盐，干扰应该就可以少很多了

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dadgoh

第2楼2018/09/26

应助达人

可以先做水蒸气蒸馏，再滴定溜出物氨含量，折算一甲胺含量。

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sacifice

第3楼2018/09/26

一甲胺含量直接用盐酸可以滴定，但就是一甲胺盐的含量不好测定。
dadgoh(dadgoh) 发表:可以先做水蒸气蒸馏，再滴定溜出物氨含量，折算一甲胺含量。

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sacifice

第4楼2018/09/26

一甲胺可以蒸，但是这种合成的水洗水残渣成分估计就很复杂了，而且含有氯化钠，误差会比较大。
有水有渝(xky0230699) 发表:甲胺与甲胺盐酸盐的沸点差异很大，可以先蒸馏实现两者的分离后，再检测残渣中的甲胺盐酸盐，干扰应该就可以少很多了

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