凤凰涅磐，浴火重生

凤凰涅磐，浴火重生

—Agilent液相色谱升级手记

2008年购入Agilent液相色谱一台，主要配置了泵（G1311A）和四元梯度比例阀，自动进样器（G1329A），可变波长紫外检测器（G1314B）。因为预算的原因，没有购置柱温箱和二极管阵列检测器。工作站软件是ChemStation B.03.02版，在Windows XP系统平台上运行，随机配置的惠普P1000系列打印机不能正常打印，后来更换成P2305。大约使用了不到两年，泵的主板出现了电容爆浆损坏，花去了8000“大洋”。后来无意中发现，单向阀在使用高比例乙腈流动相时，出现失去压力的情况。根据工程师的经验，使用50—60度的热水冲洗系统，故障排除。初步断定是单向阀内的丁腈橡胶垫片在乙腈中浸泡后失去弹性所致。

第三年初，增加了柱温箱（G1316A）和二极管阵列检测器（G1315D）。工作站增加了三维光谱软件许可协议，软件升级到ChemStationB.04.01版，仍旧运行在Windows XP系统平台上。2013年购置了HPLC-ICPMS联用，随机带来了泵（G1311B）和自动进样器（G1329B）两个模块。为了最大效率的开展液相色谱的检测方法，我们将两次采购的不同模块重新进行了组合堆叠。一台是最高使用压力为60MPa的1260系统（G1311B+G1329B+G1316A+G1315D），所有模块的固件版本升级至A.06.32和B.06.32。

电脑使用Windows 7系统32位版平台，工作站软件是ChemStation B.04.03版，许可协议分别是原来的两个。运行至今5年多，未发现任何错误。这套系统可以使用2.6um和3.5um填料的色谱柱，可以极大地提高分离度以及检测样品的通量。可以不夸张地说，效率提高了不止一倍。特别是梯度洗脱的多组分同时检测，单个样品的检测时间可以缩短至5um色谱柱的2/5，如果优化一下柱温箱和自动进样器的连接，延迟体积进一步降低，梯度洗脱的方法可以更加高效。另一台是最高使用压力为20MPa的1200系统（G1311A+G1329A+G1314B），作为ICPMS联用的分离部分，对管线和自动进样器进行了改造，使用PEEK管线代替原来的不锈钢管线，六通阀采用PEEK阀芯，定量环和针座也换成PEEK材质。这样可以最大程度上降低六价铬分析的本底，使得仪器检出限量达到10PPT的水平，完全能够满足欧盟玩具安全标准对六价铬的要求。作为单独的HPLC来使用，应对不是很复杂的分析任务也是绰绰有余。真正做到了一机多用。

整个过程中遇到了一些问题讨论如下：

1） 脱气机模块1200是单独的，1260则是集成在泵模块当中

2） 1260的泵模块当中有sea wash模块，可以对柱塞杆进行清洗

3） DAD检测器的流通池有不同的规格，灵敏度也差别较大

4） 模块之间通讯的电缆插口是CAN，仪器与PC之间的通讯插口是ＬＡＮ，切记不能插错，否则可能导致主板损坏

5） 如果出现仪器与PC之间的通讯错误，可以通过仪器背面的ＣＯＮＦＩＧ调节按钮设置成默认的ＩＰ地址（192.168.254.11），ＰＣ端的网卡IP设置成192.168.254.10，可以对通讯错误进行检查，如果正常，可以排除网线，网卡以及交换机的故障可能。

6） 如果与ICPMS联用，请把网卡（ＬＡＮ）插入泵模块当中，在ICPMS工作站软件中设置相应的参数，确保通讯正常。

7） 在windows XP 系统上某些打印机打印不正常，需要在Windows 7系统32位版平台全面兼容

未尽事宜，敬请参阅Agilent公司的使用手册，恭祝大家国庆节快乐！