仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >光谱 > 直读光谱 > 帖子详情

电弧直读光谱仪用户需求分析与解决流程

二头

2018/10/11
分析者端木凯旋队

声明：本人不专业的地方，请毫不留情的指正！
不知版面是否合适，请版主指正~

电弧直读光谱仪用户需求分析与解决流程
作为一名电弧发射光谱仪的应用研发工程师,我经常会接到各类固体样品的检测需求，通常是销售或市场人员抛来一句话，某某样品（中的某某些元素）电弧直读仪器能做吗？对于这种简单粗暴的提问，我已很淡定，心情好时一一询问细节，而对方常不能回答上来。这种沟通费时费事，遂总结以下《电弧直读光谱仪用户需求分析与解决流程》，以供参考，提高效率。
电弧直读光谱仪的应用范围，主要是固体粉末或棒状样品中微量或痕量元素的测定。
当用户或销售提出需求时，可参照以下步骤进行：
一、沟通——可行性
了解样品性质，是否是粉末或棒状，或可加工成粉末或棒状。由于电极夹具机械结构限制，通常要求棒状样品直径4~8mm。
固体进样是电弧光谱仪的优势，但固体标样的配制较为困难，这大大制约固体进样检测仪器的应用。所以是否能购买或较方便的配制标样，成为决定可行性的关键因素。另外还要看，标样梯度是否合理，覆盖被测元素的含量及种类。
二、判断——优势仪器
如果该样品检测配套国标或行标方法中推荐的仪器就是电弧发射光谱仪，那就是优势仪器，若不是配套仪器或无推荐仪器，可根据需求判断，该仪器是否具有优势。
电弧直读光谱仪的优势：
1. 固体进样。
2．灵敏度高。
3．检测速度快。每个样品根据检测元素的激发行为不同，检测时间通常在1min以内。对于需要与缓冲剂混合的样品，前处理一般在1min以内。
4．操作简单。
与固体进样相比ICP等水溶液进样的缺点比较明显：
对于某些难溶的样品，前处理困难，或溶样不完全，造成溶解误差；
固体消解后常需要稀释，易造成稀释误差，同时减低了分析元素的灵敏度；
样品溶解及稀释过程中会引入污染（如Ca、Mg)；
高纯基体元素在进样过程中会造成基体记忆效应，不同基体检测时会造成交叉污染。
检测费用高，分析过程消耗大量气体，如氩气等。
需要较为专业的分析操作人员。
同为固体进样的X荧光，主要适合常量或微量元素的检测。测试前须将样品压片或熔块，但压片的重复性较差，熔块需先与助熔剂混合，熔样耗时长。
辉光放电质谱主要为进口仪器，价格昂贵。
电弧直读光谱仪的缺点：固体进样仪器的“通病”就是标样配置困难；
目前无自动进样装置。
三、对比——品牌、型号优势
目前市场上电弧类产品屈指可数，从应用角度看，主要区别：
光源：直流、交流。其中直流主要用于金属材料；交流主要用于非金属材料。
波长范围：不同光路造成的波长范围差异。根据分析元素波长确定需求范围，并非越长越好。
灵敏度：不同光路造成的灵敏度差异。根据分析元素浓度及谱线强度确定需求。
四、拟方案
对于用户，可以几款仪器实际测样，对比指标，而非仅看硬件。
首先查找该样品测定的国标、行标及文献资料，综合考虑分析条件，初步拟定一种或几种实验方案。
也可能改种样品目前尚未有电弧发射光谱仪类的测定方法，这时可根据相似物理化学性质的其他材料的方法进行借鉴，初步确定大方向，再进行细摸。
五、实验
谱库、标定线、分析线、干扰线、缓冲剂、电流、蒸发曲线（积分时间）、内标、曲线拟合方式、转换值等
1. 谱库建立
目前电弧发射光谱没有标准谱图库可利用，需根据不同基体自建。基体谱线繁多，根据无干扰、就近原则，使标定峰均匀覆盖全波段，使标定曲线误差尽量小。
或选用通用谱库，再设置不同基体峰进行实时标定。
2. 缓冲剂
电弧发射光谱仪测定粉末样品时，一般需要针对不同基体开发相适应的光谱缓冲剂。合适的光谱缓冲剂能够稳定弧焰，抑制基体元素蒸发，减少基体谱线干扰；分馏基体与分析元素，促进分析元素快速稳定的蒸发。
缓冲剂的配比对样品的激发有一定的影响：对于基体复杂的样品，增加缓冲剂配比，以减少基体差异造成的误差；对于分析元素含量较低的高纯基体，适当减少缓冲剂，以较少缓冲剂引入的污染；对于分析元素含量较高的样品，适当增加缓冲剂，以稀释样品，使分析元素含量处在标准曲线的优势测量范围。
3. 标样
固体标样相对溶液标样来说配制困难，市面可买到的地种类有限，而实际需求往往超出这些范围，通常一些行业的龙头企业会选择自己配制，小范围出售，虽不一定具有计量认证资格，但具有实际可行意义。
对于棒状样品，若无法购买，可将一些样品用其他方式进行测定，选出一些具有梯度的样品作为标样使用。
4. 激发条件
电流：通常，金属材料用直流激发；而对于复杂基体的非金属粉末材料，更适合交流激发，稳定性更好。电流大小，要兼顾所有分析元素的灵敏度。
采集时间：根据所有分析元素和内标元素的蒸发曲线，确定各自最佳采集时间，使灵敏度更高。
电极形状：粉末样品通常装填到光谱纯石墨电极中进行激发，电极形状对样品激发起到重要作用。常用的下电极有杯形和筒状，上电极有平头柱状和锥形。电极的壁厚、内深、杯内径等尺寸对分析元素激发有直接影响。
装样方式：根据分析元素及基体元素的激发难易情况，选择直接激发或间接蒸发，这可以根据装样方式不同来选择，平装或下压；若激发有喷溅情况，可滴液来改善。
5. 谱线选择
每个元素的都有很多特征发射光谱线，应综合考虑灵敏度、样品谱线干扰情况、仪器波长范围等因素，每个元素选择1条或几条分析谱线，以满足分析测试要求。
六、出报告
确定实验参数后，进行测定，检查异常，报出实验结果。
该流程适用于电弧发射光谱仪的市场、销售及分析应用人员的售前技术支持以及第三方。其他类型仪器也可参照框架进行更改。
文中有不详尽之处，本人觉得可能并非有重要影响，不赘述。
有疑问或不妥或错误之处，欢迎探讨~

相关话题

沧海青城

第1楼2018/10/12

应助达人

慢慢消化下

0

端木

第2楼2018/10/15

写的很详细，能不能在附件里提供word版本以供大家更方面的学习呢

0

二头

第3楼2018/10/17

已经不能编辑了,
我有草稿版WORD
端木(icetrob) 发表:写的很详细，能不能在附件里提供word版本以供大家更方面的学习呢

0

wccd

第4楼2018/10/17

应助达人

这个流程可以给那些潜在客户进行采购前培训用，对于初涉直读光谱分析人员或采购者很有实际意义。

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...