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气相基线不稳定，波动大

Insm_3b0cdc6f

2018/10/15

气相色谱（GC）

想把这两天的问题总结一下，也问了论坛问了很多人，自己捣鼓了一下，不过还是没有处理好，想再详细描述一下，希望大家能指导指导，在此谢过。
周五实验仪器使用一切正常，（我关气体一般习惯只关总阀，分阀不关）周六发现空气的分阀由一直使用的0.4MPa，变成0.3MPa并保持稳定，有稍微漏气，以前一直是0.4MPa，不减小。点火后，信号值不稳定，持续上升，由原来的25变成2000左右（变化幅度很大），有下降到50，但持续波动，图谱见1-2。后来换了表，数值正常，但信号值和基线都不见有好转，但检漏发现不漏气（只是气路检查过），后来换了进样垫，老化柱子和检测器，仍然没有好转的迹象，点火后信号值一直波动，点火前信号值稳定在1.1不动。不过我发现，先开N2，信号稳定，但打开空气和氢气，信号就1.1,1.2跳动。图3是样品图。
仪器：Agilent 4890D 色谱柱型号：DB-1

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yzguo

第1楼2018/10/15

试试老化柱子

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Insm_3b0cdc6f

第2楼2018/10/15

老化了，只是老化的时候没拆检测器，点火的。
yzguo(yzguo) 发表:试试老化柱子

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www

第3楼2018/10/15

应助达人

断开色谱柱，死堵堵住检测器下端。点火看基线输出如何?。看是否排除柱子可能。。然后关掉尾吹看一下基线，看是否能排除掉氮气可能。

0

安平

第4楼2018/10/15

应助达人

fid检测器的话，先熄火确定一下

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dadgoh

第5楼2018/10/15

应助达人

换表原因是什么，是否有颗粒物进入压力表。建议检查更换空气过滤器组件。

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xiao-jin

第6楼2018/10/15

作为钢瓶上的减压阀，在操作时一定要按照先开高压阀再根据需要调节低压输出阀！如果在不使用时不关闭低压输出阀，在开启钢瓶时直接开高压阀就很容易造成低压输出阀的损坏。对于仪器操作人员一定要按照正常操作规程来执行，切勿自行乱来。个人建议
楼主：介绍后续更换了阀，请问更换什么阀？

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Insm_3b0cdc6f

第7楼2018/10/15

那个是在什么地方检查？
dadgoh(dadgoh) 发表:换表原因是什么，是否有颗粒物进入压力表。建议检查更换空气过滤器组件。

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Insm_3b0cdc6f

第8楼2018/10/15

准确说应该是换了表，
xiao-jin(xiao-jin) 发表:作为钢瓶上的减压阀，在操作时一定要按照先开高压阀再根据需要调节低压输出阀！如果在不使用时不关闭低压输出阀，在开启钢瓶时直接开高压阀就很容易造成低压输出阀的损坏。对于仪器操作人员一定要按照正常操作规程来执行，切勿自行乱来。个人建议楼主：介绍后续更换了阀，请问更换什么阀？

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Insm_3b0cdc6f

第9楼2018/10/15

请教一下？您指的是烘烤的时候吗？
安平(byron1111) 发表:fid检测器的话，先熄火确定一下

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Insm_3b0cdc6f

第10楼2018/10/15

xiao-jin(xiao-jin) 发表:作为钢瓶上的减压阀，在操作时一定要按照先开高压阀再根据需要调节低压输出阀！如果在不使用时不关闭低压输出阀，在开启钢瓶时直接开高压阀就很容易造成低压输出阀的损坏。对于仪器操作人员一定要按照正常操作规程来执行，切勿自行乱来。个人建议
楼主：介绍后续更换了阀，请问更换什么阀？
表的数值从开始到稳定没有变化，能否表明气体流路是不漏气的？

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