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测镉,出峰时间提前很多

  • Insp_a7682cda
    2018/10/19
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 测食品中镉含量,仪器条件没变,测着测着出峰时间提前了,测定浓度也偏小好多,求解。
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  • tang566

    第1楼2018/10/19

    应助达人

    检查进样系统是不是堵了。

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  • 夕阳

    第2楼2018/10/19

    应助达人

    换一只新的石墨管试试看,如何?
    我怀疑这只石墨管因为管壁变薄了,所以其阻值R变大了;如此在同样的升温电流I的作用下其功率P=I×I×R也会随之提高,样品不但在灰化阶段会造成灰化损失,而且也会因管温升高,所以在原子化阶段样品的出峰时间也会提前了并且灵敏度也会随之下降。
    不过从石墨炉原理而言,样品峰出现的越早越好;一般而言,样品在原子化开始后的0~1秒之间出峰最好,只要是出峰的前后沿陡峭就好。

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  • 七月

    第3楼2018/10/20

    检查下是不是该换石墨管了,原因楼上安老师解释了。

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  • ldgfive

    第4楼2018/10/20

    应助工程师

    安老师解释的非常到位

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  • Insp_a7682cda

    第5楼2018/10/20

    老师说的对,今天换了一根石墨管就恢复正常了。谢谢老师??

    夕阳(anping) 发表:换一只新的石墨管试试看,如何?我怀疑这只石墨管因为管壁变薄了,所以其阻值变大了;如此在同样的升温电流I的作用下其功率P=I2×R也会随之提高,样品不但在灰化阶段会造成灰化损失,而且也会因管温升高,所以在原子化阶段,样品的出峰时间也会提前了并且灵敏度也会随之下降。

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  • sdlzkw007

    第6楼2018/10/20

    应助达人

    言之有理,一般情况下厂家设计的石墨炉都是电阻值相对来说稳定的石墨管,接触的石墨锥也要良好,清洁。整个系统的电阻值变化不大

    夕阳(anping) 发表:换一只新的石墨管试试看,如何?我怀疑这只石墨管因为管壁变薄了,所以其阻值变大了;如此在同样的升温电流I的作用下其功率P=I2×R也会随之提高,样品不但在灰化阶段会造成灰化损失,而且也会因管温升高,所以在原子化阶段,样品的出峰时间也会提前了并且灵敏度也会随之下降。

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  • 夕阳

    第7楼2018/10/20

    应助达人

    恭喜你自行找到了故障原因,并且积累了使用经验,这对今后的工作很有帮助。
    此外,感觉你的升温程序有些问题;1200°的原子化温度测镉有些低了,所以出峰时间比高温情况下滞后一些,应该设定1500°较为合适,因为发现你的样品峰后沿有些拖尾。
    按照石墨炉原理来讲,样品峰出现在原子化开始后的0~1秒之间为好。

    Insp_a7682cda(Insp_a7682cda) 发表:老师说的对,今天换了一根石墨管就恢复正常了。谢谢老师??

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  • 刘海公

    第8楼2018/10/20

    一般都是因为石墨管寿命到了

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  • 咕噜米粒

    第9楼2018/11/20

    和我的型号一样啊,明天我也拍个图请安老师指点下。我觉得我的升温程序有问题,但是不知道怎么调

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