【仪器故事】 空气-乙炔火焰原子化器的使用注意事项

【仪器故事】 空气-乙炔火焰原子化器的使用注意事项

2008年9月4日上午9点，某单位一台价值40多万的进口原子吸收分光光度计发生事故，仪器点火10分钟后，仪器内部发生爆炸起火，随后左侧乙炔接口处着火，并将水封连接线烧熔（见图1、2），损失不小。经检查发现：用户自行取下原配的乙炔管路金属连接插头，直接将橡胶软管安装在乙炔插口上（图3），由于软管与乙炔接口紧箍不严，致使乙炔气发生慢性泄漏。
这是一起空气-乙炔火焰原子化器使用不当造成的事故。什么是空气-乙炔火焰原子化器呢？

图1 连线烧熔 图2 事故仪器清理 图3 烧坏的乙炔管

空气-乙炔火焰原子化器——庖丁解牛，且识庐山真面目
它是空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计的核心部分，使被测样品产生被测元素的原子蒸气的装置。空气-乙炔火焰原子化器是一种常见的原子化器，其火焰燃烧稳定，重复性好，噪声低，可用于测定30多种元素,见图4、图5。该原子化器在实验过程中，涉及到易燃易爆气体、水、高温火焰等实验因素，注意事项尤其重要。
空气-乙炔火焰原子化器由雾化器、雾化室、燃烧头构成，燃气乙炔溶在丙酮里存放在钢瓶中，空气压缩机提供助燃气，实验废液由排废液管排出。那么，针对每个部分，需要注意什么呢？

图4 原子吸收分光光度计 图 5 火焰原子化器

实验之前——未雨绸缪，亦将防患於未然

1.雾化器疏通

空气里的浮尘、样品浓度太大、样品未过滤干净等，都会导致雾化器堵塞，一定要注意疏通雾化器。特别是发现雾化器提取样品速度明显比正常情况慢时，尤为必要。
疏通清洗过程如下：拆下雾化器，拔下吸样管，用细金属丝疏通，再将吸样管装上并浸入二次蒸馏水，打开空气压缩机，打开仪器主机电源，按住仪器主机排气阀，借助空气压缩机的空气流，疏通雾化器，达到理想效果。如果堵塞严重，可以将雾化器连续泡在稀硝酸里几小时后，再用二次蒸馏水清洗，观察提取量，如果没有达到预期效果，继续泡-清洗，重复操作，直至满意。

2.燃烧头清洗

在气体燃烧的过程中，难免会导致金属氧化物、金属盐以及碳类物质在燃烧器内侧残留，有时候会导致燃烧器堵塞，火焰不正常分布，如图6，燃烧器的缝有堵塞，火焰中间断开。

图6 燃烧缝堵塞

如何处理呢？首先，要经常用薄铜片刮净燃烧头内侧的残留物；并定期清洗燃烧器：在自来水下冲刷，然后泡在稀硝酸里几小时后，冲掉酸，再用软毛刷刷洗，再用二次蒸馏水润洗，干燥后即可装上仪器。


实验过程——利析秋毫，直缘多艺用心劳
乙炔钢瓶维护
l 防止乙炔钢瓶漏气
装好钢瓶及管路，不能有漏气，这是所有钢瓶使用的共性问题，避免安全隐患，注意检漏。
l 监控乙炔钢瓶总压
乙炔是溶在丙酮里，一起压缩在乙炔钢瓶里的，那么能把钢瓶里的乙炔都用完么？不能。
因为输送乙炔的管路和电磁阀的阀垫均是橡胶材料，丙酮会腐蚀或堵塞输气管路，另一方面，丙酮燃烧火焰满足不了火焰原子化的分析要求，而且空气-乙炔燃烧器燃烧丙酮不安全。因此，使用过程中，必须保证乙炔钢瓶的总压不能低于0.5MP，否则需要换乙炔气源。
l 控制钢瓶减压阀范围
乙炔钢瓶减压阀如何设置呢？
应该设置在0.09-0.1MP之间：压力太小，燃气不够；压力太大，用完后残气太多造成浪费，如果未全部排到室外，会造成安全隐患。这个范围，是仪器能正常工作，而且较安全、节约的一个范围。

空气压缩机需排水
空气压缩机在使用前后都要及时排水，为什么会有水呢？
因为空气里有水蒸气，压缩后会在空气压缩机里残留。如果不及时排出，不但会锈蚀空压机零件，累积太多后，会随空气一起进入仪器主机，影响仪器使用。
排水过程如下：
当压力表在工作状态时，摁住排水阀，至压力表读数接近为零。

排废液管要水封
空气-乙炔火焰原子化器的原子化效率一般只有百分之十几，性能好的也只有百分之三十几，大部分吸进去的溶液要以废液的形式排出来，这就是排废液管。大家可以看到，排废液管中间部分打了个结，里面装了半圈水。
这是仪器配的一个简化的水封的排废液管。排废液管为什么要水封呢？
水封的作用，
第一，要在保证仪器畅通排废液的同时，防止乙炔从排废液的管路泄露，作用类似抽水马桶的盛水湾，图7。

图7 抽水马桶结构
第二，防止空气进入，避免乙炔倒回来时导致回火。正常情况下，燃烧头火焰是向上趋势的，但是如果气体泄漏或者突然空气量不够，但火苗没马上熄灭，若管路里有残气，火苗就会沿着燃气供给的方向去寻找气源，十分危险，因为有废液管水封，隔绝了空气源，火焰将会中途熄灭。
关于防止回火，输送乙炔使用了较长的管路，是为了延长火苗到达气源的时间，减少安全隐患。

原子化器勤清洗
最后，提醒大家注意，空气-乙炔原子化器在工作过程中，一个重要工作就是清洗，为什么要清洗？因为上一次的实验会有残留，而且原子化器原子化的过程温度很高，样品除了被原子化外，也可能产生副反应生成残留物。那么，用什么清洗呢？要知道用什么清洗，先得知道被清洗对象是谁，就像日常生活，清洗油污，多用洗洁精，而洗手，可用香皂。因为残留物一般是金属氧化物和金属盐，应使用酸溶液进行清洗。一般硝酸盐是易溶的，所以常选择浓度小于10%体积比的稀硝酸和二次蒸馏水作清洗剂。

学以致用——读遍牙签三万轴，欲来小邑试牛刀
根据前面讲到的回火有关知识，谁能说一下煤气灶的正确关闭方法？
日常生活中，煤气灶的使用也存在回火的隐患及残气处理的问题。除了使用较长的煤气管外，更应正确地关煤气，步骤如下：先熄灭灶的火焰，再关煤气罐总阀，然后打开煤气灶，烧掉残气，最后再关掉煤气灶。

内容小结——千淘万漉虽辛苦,吹尽狂沙始到金

以上主要内容，为了方便大家记忆，总结了一首打油诗：

空气乙炔原子化，金属测定常用它。

日常疏通不麻痹，请稀硝酸帮清洗。

乙炔防漏需检查，防控丙酮限总压。

减压阀门不乱调，过大过小都不好。

保安全回火要防，乙炔管路要够长。

空气压缩会余水，使用前后排掉它。

畅通排废防漏气，水封时刻要注意。

兹事体大非儿戏，安不忘危别小觑。