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浅谈日常分析中质控手段的选择

rr丿

2018/10/24
谱绘人生

在日常分析中，质控手段是咱分析员的“亲兄弟”，要让咱们分析出来的数据有说服力，就得靠咱的“亲兄弟”说话了，但是，如果我们没有选择恰当的质控手段，“亲兄弟”可能就说“假话“了，会让我们产生误判。
平行
平行样是最基本的质控手段了，虽然基础，但作用依然不容小觑。
分享一个我个人的经历：原子吸收测地表水铁，水样清澈，过滤后就上机测试了，过滤了两个平行，测试的时候发现本该平行的却不平行，A浓度约为0.210mg/L，A平行浓度约为0.090mg/L，由于没有复杂的前处理步骤，于是直接拿样品瓶测试，结果令人大吃一惊，未检出！反复思量，认为是过滤时，未用纯水充分冲洗滤纸，且滤纸受到了污染（印象中那一叠滤纸没有在塑封膜里），自此以后，我个人养成了一个习惯，凡是过滤，先以纯水冲洗滤纸三遍。当时我若选择的是质控样品，而不做平行，质控样断然不会像样品一样过滤，质控样若在范围，就不会怀疑这个数据了，也就可能造成误判。
标准曲线校正点
样品量较大的时候，对于仪器分析，有必要每10个样进行一次曲线校正。仪器进行大量样品分析时，容易发生漂移现象，也由于样品的复杂，可能对仪器进样系统产生一定的影响，如原吸易堵塞毛细管，造成雾化效率降低，响应值略微偏低，不易察觉。
加标回收率
在第六届原创作品中，《我对加标回收实验的一点理解》一文透彻讲解了加标回收率，感谢这位前辈的文章，帮助了我这样的后生理解加标回收率。
加标回收实验是经典的质控手段，针对污染物繁多，基体复杂的水样，相比于标准样品，加标回收实验更有实际意义。水质标准样品，通常基体简单，在玻璃器皿洁净度、药品试剂纯度、稀释手法没有太大问题的情况下，准确测定标准样品并不是太难。将一定浓度的标液加入到样品中，同步前处理，如此才能反应前处理过程中的损失、污染、干扰等情况。
诚如该前辈文中所说，“加标回收率100%不能说明测定结果没有问题”，但回收率的高低，可以给我们解决实验事故提供参考。
标准样品
标准样品是重要的质量控制手段，尤其是对于土壤、食品、药品等领域的分析，而加标回收率对于这些领域，就显得乏力了。标液与土壤、食品、药品等难以充分混匀，待测组分部分存在于特殊晶体结构当中，标准溶液中的待测组分存在于晶体结构之外。
加标就好比往一堆石头块（石头里藏有钻石）里放几块钻石，混在一起进行表面破碎，这几块钻石都已经存在了，无法确定石头里的钻石都破碎出来了；标准样品就好比一块已知里面有几颗钻石的石头，与未知的同时进行表面破碎，最后对比已知的那块石头，就可以知道是否完全了。
总结
四种质控手段，平行应是必选的，标准通常也会要求10%平行样品。对于仪器分析，曲线校正点极有必要，一来可以帮助我们及时发现仪器的漂移情况，及时解决，二来原始记录中也可以体现在仪器没有发生严重漂移，提高样品分析数据的可信度；对于分光光度实验，曲线校正点则不是必要。加标回收实验和标准样品的选择，在样品与标准样品是同步进行前处理时，建议优先选择标准样品；当样品需要复杂前处理，而标准样品无需前处理时，建议优先选择加标回收实验。
文中如有不恰当之处，敬请各位老师斧正。

分
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相关话题

郭景祎

第1楼2018/10/25

应助达人

关于你说的平行里边的金属检测，水样如果没加酸也会有做不出来的情况

0

rr丿

第2楼2018/10/25

应助达人

前后加酸都是一样的，只是从样品瓶取的时候没有过滤了。
郭景祎(guojingyi-2010) 发表:关于你说的平行里边的金属检测，水样如果没加酸也会有做不出来的情况

0

sgxy

第3楼2018/10/29

选择合适的质控，相当重要

3

拉菲

第4楼2018/11/01

对
sgxy(sgxy)发表:选择合适的质控，相当重要

0

rr丿

第5楼2018/11/01

应助达人

赞同，期待有老师做一个相关的视频课程，系统的讲解一下。
sgxy() 发表:null

0

七月

第6楼2018/11/08

这些手段，大部分有一定分析检测基础的技术员都会接触过。初学者可能还不懂得如何选择，本文可提供一定的指导意义。但如果再细说各手段的数据判断方法就更好，现在很多人是做了质控苦于不知如何断定。

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rr丿

第7楼2018/11/08

应助达人

感谢老师提出建议。个人也觉得缺少一些数据的佐证，还是没有养成在工作中收集一些异常情况数据的习惯，更待努力。判断方法个人还没形成一个系统的认知，也期待其它老师能讲解一番。
七月(shadow_hlr) 发表:这些手段，大部分有一定分析检测基础的技术员都会接触过。初学者可能还不懂得如何选择，本文可提供一定的指导意义。但如果再细说各手段的数据判断方法就更好，现在很多人是做了质控苦于不知如何断定。

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