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【第十一届原创大赛】国内早期的光电直读光谱仪是怎样演变而来的？

wccd

2018/10/24
分析者端木凯旋队

国内早期的光电直读光谱仪是怎样演变而来的？

【前言】

直读光谱仪也就是人们常说的光电直读光谱仪或火花直读光谱仪，它怎么来的呢？许多人对此并不熟悉，也不了解。其实国内的直读光谱仪是由早期的“光电析钢仪”和“光量计”综合发展而来，两者的结合最终出现了早期的光电直读光谱仪。什么是“光电析钢仪”和“光量计”呢？下面简洁扼要介绍了“光电析钢仪”和“光量计”的相关知识，供大家分享，对光电直读光谱仪发展演变，由于本人所了解的知识具有局限性，所以必有不足之处，敬请批评指正。

一、【光电析钢仪】：

光电析钢仪（steeloscop）（也称光谱析钢仪，钢材分析镜）——其实质是早期的看谱仪，是一种简单的光电直读光谱仪。光电析钢仪也称光电看谱仪，是一种双光道的光电直读光谱仪。由交流电弧和低压火花组合光源、析钢仪、光电测量系统组成。它分为内标光道和分析光道，两光道输出的光信号经光电倍增管转换成电信号记录。结构简单，用于钢铁快速分析。

光电析钢仪也称双光道光电析钢仪，一个光道是做内标用的，而且是固定不变的。另一个光道是通过一个出射狭缝沿着谱面移动，顺序地通过分析谱线，再通过记录仪逐个纪录分析样品的信号。其可以理解为顺序式（或顺序型，Sequential）工作方式。

光电析钢仪是一种双光束普及型光电光谱分析仪器，它采用复合光做内标，自动测量分析线与复合光的相对强度。仪器每次只分析一个元素,便于选用最佳分析条件，适应能力较强。光电析钢仪的分析灵敏度与元素谱线特性，分析方法、仪器性能，光源和样品引入分析间隙的方法及试验条件等。

1958年8,9月首先由南开大学物理系光学教研组及天津仪表研究室共同联合设计并试制出了我国第一代光电析钢仪(如图1所示)，也即早期光电直读光谱仪的前身, 他们开辟了我国光电析钢仪的先驱之路。所试制的光电析钢仪其性能与当时西德菲氏（Fuess）厂87a 型析钢仪基本相当，为我国钢铁分析领域无国产析钢仪填补了空白，做出了不小的贡献。

图1 我国研制的第一代光电析钢仪（光谱析钢仪）

二.【光电析钢仪装置及工作原理】：

我国试制成功的第一代光电析钢仪全套仪器包括特殊的自准式分光镜, 电极台架及交流电弧发生器，此光电析钢仪由自准式的特殊分光计与开尔纳（Kelner）目镜组合而成，仪器装置可用于固定座式，如果需要可根据现场需求，更换附件后则可携带到炉前或现场使用，经筒单的置换后（目镜取掉,换上附加的物镜）还可用于摄谱。在保征仪器有足够大的色散和分辨力的同时, 采用了棱镜转向方法尽可能地缩小了仪器的尺寸。

光电析钢仪的工作原理简介: 样品放在试样台上(特制的电极架), 由交流电弧发生器提供激发能源，使样品在电极间产生交流电弧，样品被激发后，由之发射出样品中各种组成元素的特征光线（谱线）。这些光线由聚光镜2会聚到狭缝3, 经“转向”棱镜组4后投射到自准物镜5上，由物镜射出的平行光进入色散棱镜6及7。光线再由棱镜7及6返回物镜，经转向棱镜8后呈光谱线于分划板9上。最后通过25×Kelner目镜10观看光谱，转动与棱镜7连接的鼓轮，则有不同波段的光谱通过视场，最后可观察到所需谱线分布。光电析钢仪光学系统的原理图如图2 所示。

图2 第一代光电析钢仪（光谱析钢仪）光学原理图

1一保护玻璃; 2一聚光镜; 3 一狭缝; 4一棱镜; 5 一物镜; 6一棱镜; 7一棱镜; 8一棱镜; 9一分划板; 10 一目镜

光电析钢仪的目视系统要求在较大视场内能看到清晰的谱线，即目镜10须在校大视场内( 2ω= 40°) 消除彗差、象散、场曲和倍率色差等象差, 为此光电析钢仪采用了开尔纳（Kelner ）型目镜，如图3所示。

图3 开尔纳（Kelner ）型目镜

根据对目镜眼点距离与工作距离的要求, 并考虑到透镜的形状和厚度, 用近轴光学公式确定了目镜各片的焦度分配及它们间的距离。各片焦度确定之后, 在参考已有开尔纳目镜的结构及考虑到校正色差、象散、场曲等因素的情况下, 进行选配光学玻璃的工作。

三、【交流电弧发生器】：

试制光电析钢仪的激发光源, 采用的是交流电弧发生器 , 它的工作原理是以高频激活电路与低频回路耦合, 如图4所示。在工作时, 前者使后者的分析电弧间隙G2有一定频率的“击穿” ,以保征稳定的电弧电流。在低频中增加电容（C 3）, 则电弧的火花性增强, 使分析碳、磷、硫、硅等成为可能。

图4 交流电弧发生器电路原理图

K1—主电源开关，K2—初级线圈开关（高频开关），K3—并联电容开关，T1—工频变压器（80W，220V/3000V），T2—高频互感线圈，L—初级线圈降压电阻（220V，40W白炽灯），G1—平行间隙放电板（也可作高频指示灯用），G2—电弧分析间隙，C1—高频振荡电容（0.012uF,3000V），C2—高频旁路电容（0.2uF，600V），C3—串联耦合电容（12uF，600V），A—交流电流表（指示电弧电流），R—控制电弧电流限流电阻（10A，50Ω）。

四、【光量计】：

光量计（quantometer）——也称多光道光量计（或多通道光电光谱仪），早期的光量计其实质是光电摄谱仪（工作原理与光电析钢仪类似），它也属于早期的原子发射光谱仪，主要用于分析固体金属样品。由于它使用光电计数器测量各通道的发光强度，故叫光量计。

光量计工作原理与光电析钢仪基本相似。它采用三个以上的固定式出射狭缝，每个狭缝后面都有光电转换元件，可通过记录仪（光电计数器）同时纪录几个光道分析样品的信号。可以理解为并行式（或同时型Simultanous）工作方式。

早在70年代以前，那时的光量计还没有计算机应用，采用光电接收器来记录发射光谱，光电转换出来的电流信号都用数码管读数，然后在对数转换纸上绘出曲线并求出含量值，来实现光谱的定性及定量分析。此时的光量计可看成光电光谱仪，也是原子发射光谱仪的一种。早期的光量计采用的是电弧光源及棱镜分光系统，后被火花光源和凹面光栅分光系统所替代。光量计的光电接收器一般均采用光电倍增管，通常在其分光系统的罗兰圆上设置一个入射狭缝和多个出射狭缝，每一出射狭缝后均装有光电接收器并与对应的积分电容器相连。最终实现被测样品中元素含量的定性和定量分析。

随着光谱技术的发展，计算机技术在光量计的应用，电子控制技术、电脑软件及打印机取代了看谱、摄谱及记录仪（光电计数器），所有的数据处理全部由计算机完成，可以直接换算出含量。计算机技术的应用使光量计实现了全自动分析元素含量。近代的光量计已实现了光电直读光谱的分析功能。如图5所示。

图5 现代的光量原理计框图

四、【光量计工作原理】

光量计是原子发射光谱仪的一种，也称光电光谱仪。光量计的分光系统和检测系统与ICP光谱仪基本相同。主要归纳为电弧/火花光源、凹面光栅分光器、光电测量装置、电脑控制装置及数据处理四部分。光量计原理图见图6。

图6 光量计原理图

由图可以看出，光量计包括1、电弧/火花发生器（光源），2样品激发台，3、聚光镜，4、入射狭缝，5、凹面光栅，6、出射狭缝，7、光电倍增管，8、积分板，9、A/D转换器，10、电路控制系统，11、电脑数据处理系统，12、显示打印终端等装置和部件。

光量计原理其实质上就是光电直读光谱的工作原理，电弧/火花发生器（1）产生的光源——→样品激发台（2）对固体金属样品进行激发（样品被激发发出的光）——→聚光镜（3）进入光学室——→入射相逢（4）过滤出所需的光——→凹面光栅（5）分光系统——→出射狭缝（6）及反光镜（特定元素光谱线）——→光电倍增管（7）光电接收器——→积分放大板（8）微信号放大——→A/D转换器（9）模拟信号转为数字信号——→电路控制系统（10）控制仪器各种状态——→电脑数据处理器（11）所测数据进行分析处理——→显示打印终端（12）输出分析结果报告。

五、【光量计激发光源】

光量计常用的激发光源有：低压火花、直流电弧、断续电弧、空心阴极灯及辉光放电等多种光源。但用得最多的还是低压火花光源。

低压火花（low voltage spark）光源利用金属间气隙的火花放电产生高温而获得等离子体。放电回路一般采用低电压（200～100 V），通过大电容（数十微法）及电感进行充放电，以获得较大的放电（激发）能量，改变电容、电感的参数可以得到从电弧到火花各种性质的放电，并能将固体金属样品直接气化并形成等离子体。低压火花光源工作原理如图7所示。

图7 低压火花光源原理简图

光量计的放电参数的选择与被检测材料有关。适当减少充放电容量时，单位时间的取样量少，测量高含量样品时有利，可减少谱线的自吸收，此时对于标准曲线线性范围的扩大非常有利。当增加激发放电能量时，放电火花性质就会增强，这样放电能量的增强有利于难激发元素C、S、P的激发。

光量计的分光系统及测光系统应满足被测元素光谱范围的基本要求，光学系统必须保证足够的色散率及分辨率。由于采用了高密度蚀刻凹面光栅，使光量计光学系统的元件很少，通常光学焦距为0.75m～1.0m。光栅密度为12009/mm～24009/mm。

光量计测光系统的光电接收器主要采用光电倍增管（PMT），测量方式有三种。（1）直接测量光信号（光电流）的强弱；（2）全（信号）积分法；（3）脉冲高度分布分析法（pluse heightdistribution analysis method），这是一种具有较高精度的测光技术（简称PDA测光技术）。

六、【结语】

光量计的数码管记录仪（光电记录仪）及光电析钢仪的看谱镜（摄谱仪）被计算机技术取代之后，光量计与光电析钢仪产生了质的飞跃，从本质上发展了光电光谱分析技术。由于光量计能同时多通道光电检测样品，所以比光电析钢仪的单通道效率高很多。光量计与光电析钢仪均为固体金属样品分析测量元素的含量，其工作原理也相近，最终两者的结合发展成为了今天的光电直读光谱仪，也即火花直读光谱仪。

现在大家应该知道是怎么回事了吧！国内早期的光电直读光谱仪就是由更早期的“光电析钢仪”和“光量计”综合发展而来的！

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沧海青城

第1楼2018/10/25

应助达人

学习了，原来还有这样的故事

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wccd

第2楼2018/10/25

应助达人

呵呵！属于历史故事吧！
沧海青城(lgt228) 发表:学习了，原来还有这样的故事

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