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两种烟用包装纸检测方法之间的检测注意事项对比

senke

2018/10/31
哈罗德战队

食品接触材料

我实验室主要检测烟用包装材料的挥发性有机物，2015年国家烟草总局将烟用包装材料的方法进行了更新，我实验室也将两种方法进行比较。
目前在用的检测方法为《YC/T207-2014 烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱/质谱联用法》，与旧版的《YC/T207-2006卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定顶空-气相色谱法》版本相比，提高了样品分析的通用性。本标准适用于卷烟条包装纸、盒包装纸、烟用接装纸、烟用内衬纸；其他烟用纸张可参考使用。增加的质谱检测手段增强了溶剂检测的定性能力，减少了干扰物造成的假阳性结果。特别是对于许可使用溶剂的检测，满足烟用材料使用物质（助剂）的许可监管要求。
新标准中将检测溶剂范围由16项扩大到25项，同时提出其他未列名使用溶剂也可以用来检测，体现了烟用包装材料由禁限制转变为许可制的管理思路的转变。
仪器条件的不同
新方法中保持样品平衡温度80℃不变，因为按照顶空原理，平衡温度决定了顶空瓶中两项之间的分配比例。防止标准的条件变化过大，造成行业检测数据的波动。同时为了防止平衡温度与进样口处的温差过大，将样品环温度由100℃调整到160℃，将传输线温度由120℃调整到180℃，质进样口温度180℃，温度逐级升高，防止挥发物在顶空到气相的过程中因温度降低而产生残留。
气相色谱柱采用和旧版标准一样的色谱柱，VOC专用毛细管柱（VOCOL柱或等效柱），规格为，推荐使用该色谱柱，分离效果好，等效柱有安捷伦的DB-624柱，但出峰时间会有一定的变化，在极端条件下DB-5或DB-INNOWAX也能替代，需要重新摸索仪器设备的条件。
载气按照质谱的性能特点使用高纯氦气，载气流量过大会影响质谱的真空度，增加质谱涡轮泵的抽吸负担。尽量选择低流量来使用，新标准中将载气由氮气换成氦气，流量由3.8 mL/min改成2.0 mL/min。进样口温度由150℃设为180℃，分流比由10：1改成20：1。
因为增加了丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、已二酸二甲酯等高沸点挥发物的项目，程序升温由结束温度180℃改成200℃。在灯丝打开状态下大量的溶剂流出会烧毁灯丝，降低其使用寿命，在程序升温后期，待化合物全部流出之后我们选择关闭灯丝，降低溶剂的影响，只需要保持温度即可，因此后段温度的保持时间由15min改为10分钟，同时增加后运行时间，设为200℃保持10min或15min。实际操作过程中为了使后三种物质尽快出峰，且保持较高的线性，我们通常采用后端快速升温的方式。
试样制备的不同
试样制备应快速准确，并确保样品不受污染。平张的烟用纸张应从中间位置或从4、5层抽取样品来制备试样；卷筒和成盘的烟用纸张均应至少弃去表面3层后取样制备试样。每个样品制备两个平行试样。
白卡纸的裁取面积为22.0cm×5.5 cm，将所裁试样印刷面朝里用长柄镊子卷成筒状，尽量不要用手去卷，防止力度过大卷心处折叠过紧，在进样针取样过程中损伤进样针，在卷样过程中保持样品底部的平整，有利于溶液的吸收。将卷好得纸样立即放入顶空瓶中，加入1000μL三乙酸甘油酯，密封后待测。因为三乙酸甘油酯粘度过大，快速的添加会导致溶剂的滞留，最好采用电动移液器添加，如果没有电动移液器，用手动添加注意慢速加液。在加液过程中旋转加液，有利于溶液的均匀分布。每批次加一个溶剂空白或原纸空白。
作为基质校正剂，三醋酸甘油酯属于一种有机溶剂，对烟包VOC检测涉及的25种挥发性有机化合物都有很好的溶解能力，且其溶解吸附能力远远大于样品基质（即各类原纸），因此，“基质效应”的影响被大大降低。试验中添加三乙酸甘油酯与否会影响个别物质的检出。
定性分析的不同
以对应烟用纸张原纸（盒包装纸原纸、条包装纸原纸、烟用接装纸原纸、烟用内衬纸原纸，经80ºC烘烤2 h后待用）为样品基质，注意原纸做标线烘的时间不能太长，温度也不能太高，最好是烘干后平衡到室温。在这里需要注意方法对甲醇的影响，因为甲醇是唯一一个存在于基底纸张中的检测项目，甲醇的干扰与纸张的水分，温度都有影响，不同的处理方式会影响甲醇的线性，对于原纸的检测表现的更为明显。其次受基底甲醇的影响。甲醇检测不要求强制过原点，用截距法来定量。
定性过程中，试样和标样在相同保留时间处不大于±0.2min，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标样一致，其丰度比与标样相比符合：相对丰度＞50%时，允许±10%偏差；相对丰度20%～50%时，允许±15%偏差；相对丰度10%～20%时，允许±20%偏差；相对丰度≤10%时，允许有±50%偏差，此时可定性确证目标分析物。注意相对丰度的偏差为相对偏差。
对于其他的溶剂的定性，应从总离子流图中找出碎片离子，调用质谱图谱库对照检索，得到溶剂残留的初步定性结果；根据该初步定性结果，取相对应的溶剂残留标样溶于三乙酸甘油酯中，将该标样溶液加入烟用纸张/原纸试样中，按仪器条件进行顶空-气相色谱/质谱分析，对照标样的保留时间和总离子流图，确定试样中的目标化合物。这是新标准的一大亮点，也是实际操作中的一个难点。
定量分析的不同
标准曲线的制作是外标法准确定量的关键所在，标准曲线制作的好坏直接关系到定量分析的准确度。
以对应烟用纸张原纸为样品基质，按要求制取检测试样，分别加入1000μL系列标准工作溶液，按仪器条件进行顶空-气相色谱/质谱分析，得到溶剂残留标样的总离子流图和定量离子峰。采用的是全扫描和离子扫描模式，全扫描是为了发现其他溶剂残留，同时也降低了灵敏度，根据实际情况的需要，我们的纸张杂质较少，为了提高灵敏度我们采用的离子扫描模式。
根据溶剂残留标样的定量离子峰面积及其含量（单位面积纸张中所含化合物的质量数，mg/m²），建立标准工作曲线，工作曲线强制过原点，工作曲线线性相关系数R²≥0.995。需要注意甲醇可以不用强制过原点。线性系数会导致个别物质的检出有差异。
每次试验均应制作标准工作曲线。20次样品测试后应测定一个中等浓度的标准工作溶液，如果测定值与原值相差超过5%，则应重新进行标准工作曲线的制作。质谱具有不稳定性，特别是检测挥发性有机物这种物质，增加了难度，应该在每一周重做标准曲线，且开封后的标液不能再次使用，但现实中我们很难做到这一点。
以对应烟用纸张原纸为样品，按要求制取空白试样，按仪器测试条件进行顶空-气相色谱/质谱分析。这里的空白是不经过烘烤的原纸空白。
按照仪器测试条件测定样品。每个样品平行测定两次，每批样品做一组空白。样品应注意环境、试剂、材料的影响。
在表达结果时需要注意，以两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果，精确至0.01 mg/m²。当平均值大于等于1.00 mg/m2时，两次测定值之间相对平均偏差应小于10%；当平均值小于1.00 mg/m2时，两次测定值之间绝对偏差应小于0.10 mg/m2。这个规则在检测中是要计算的。
抽样的不同
因为检测项目为挥发性有机物，在取样和运输过程中极易挥发，很难做到检测数据的重现，因此在取样中中需要注意使用无挥发性有机物的取样袋，取样过程中戴手套避免手部污染，取样后迅速将样品放置于取样袋中，并用塑封机封口密封。送样过程中禁止送卷筒状样品。

分
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zyl3367898

第1楼2018/11/01

应助达人

再加些图片会更好。

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senke

第2楼2018/11/02

应助达人

是的
zyl3367898(zyl3367898) 发表:再加些图片会更好。

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anita0628

第3楼2018/11/16

寫的很全面，攢

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戎马一生为家国

第4楼2018/11/16

应助达人

我觉得如果以表格进行对比会更清晰，加油

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senke

第5楼2018/11/17

应助达人

是啊，没好好写
戎马一生为家国(v3332275) 发表:我觉得如果以表格进行对比会更清晰，加油

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Mr.Du

第6楼2019/03/01

同行你好???问下混合标液标曲中，1-甲氧基-2-丙醇线性怎么样，我在做的时候一直都是所有组分中最差的很多时候达不到0.995.

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senke

第7楼2019/03/01

应助达人

我的还行啊，3个9 以上。
是不是你的标液配制不好，挥发性有机物的标液配制要求蛮高的。
我都是用郑州烟草院的5级标液。
Mr.Du(dxs19871010) 发表:同行你好???问下混合标液标曲中，1-甲氧基-2-丙醇线性怎么样，我在做的时候一直都是所有组分中最差的很多时候达不到0.995.

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m3034885

第8楼2019/07/18

您好！最近我也在做这个标准，在做曲线时遇到个麻烦，请问一下空白样品纸烘烤之后甲醇，乙醇，丁酮，乙酸乙酯，乙酸正丙酯空白样品含量比较多，有遇过这种情况吗？我想用三乙酸甘油酯先处理一下空白纸，再烘干，最后再加标液做曲线，这样可以吗？感谢

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senke

第9楼2019/07/19

应助达人

我做的空白只有甲醇高一些，你烘的温度是多少？
m3034885(m3034885) 发表:您好！最近我也在做这个标准，在做曲线时遇到个麻烦，请问一下空白样品纸烘烤之后甲醇，乙醇，丁酮，乙酸乙酯，乙酸正丙酯空白样品含量比较多，有遇过这种情况吗？我想用三乙酸甘油酯先处理一下空白纸，再烘干，最后再加标液做曲线，这样可以吗？感谢

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