【华山论剑第一集】液质第一步——开机、关机设置

API4000的仪器

（一）开机顺序：

1．打开机械泵上的电源开关。
2．机械泵继续工作至少15分钟。
3．打开仪器电源主开关。
4．等系统真空到达1-2 x 10-5 Torr 后才可以正常 操作仪器扫描。API-150/165 2-4 x 10-5. Q-Trap 检查 低/中/高 设定在 2/3/4 x 10-5。
5、打开电脑开关，进入Windows 桌面，双击Analyst ，进入Analyst分析界面。

（二）关机顺序

1．关掉仪器电源主开关停止真空泵系统。
2．机械泵继续工作至少15分钟。
3．关掉机械泵上的电源开关。
4．等至少10分钟让仪器“自然”卸真空。
5．通过仪器后部真空管的接口卸掉全部真空。
API-2000/3200 & Q-Trap经放气口卸真空。

注意：
以上操作程序适用于停机时间少于24-48小时的仪器或配置TW700分子泵的API4000在仪器安装或TW700分子泵更换后的首次开机操作。对于API3000及配置TV801分子泵的API4000在仪器安装或TV801 或V550plus / V551分子泵更换后的首次开机操作，必须首先进行相应的分子泵软启动操作程序。

接触过液相,没有这么高级,免费培训哈

转一个jm219（jm219）的帖子：
FINNIGEN DECA 开关机及校正流程——
1 开机前准备事项
（1） 确保质谱总电源开关（白色开关）及主板电源开关（黑色开关）处于关闭状态（O）；
（2） 检查真空泵油液面，确保泵内油页面处于标定的上下两线之间；
（3） 查看离子源洁净程度，ESI源查看喷口是否有固体析出，毛细管口是否完好；APCI喷口是否有积液；
（4） 气体压力，打开高纯氮气钢瓶总阀，调节出口压力调至0.65MPa，打开高纯氦气钢瓶总阀,调节出口压力调至0.25Mpa;
（5） 检查壳气及辅助气接口连接紧固，松开液相管路与离子源的接口；
（6） 开启动力电源，电压稳定，正常；
（7） 确保室内温度在18～25度。

2质谱主机开机操作规程
（1） 打开计算机，系统启动完成后进行操作步骤（2）；
（2） 打开质谱主电源开关，[白色电源开关处于位置（I）]，机械真空泵开始工作；
（3） 机械真空泵工作4小时后开启主板电源，[黑色电源开关处于位置（I）]；机器关闭时间越长，则重新开机时机械真空泵预工作时间越长；
（4） 主板电源开启3-5min后质谱仪开始启动自检系统，计算机在Dos 界面下运行Instrument Console命令，质谱仪开始检测各参数，并在DOS界面下显示参数检测记录；
（5） 检测仪器在Instrument Console界面下各参数检测结果；

（6） 当出现Vacuum is OK， 则真空系统正常，如果出现Vacuum is not OK，则需要继续延长系统预工作时间；
（7） 在计算机桌面上双击图标 LCQ Tune打开TunePlus 软件，在其界面上点击Ion Gauge；当系统真空度达到预定值时，Ion Gauge处于 On状态，否则，需要继续延长系统预工作时间，手动点击On前的按钮，观察Ion Gauge Pressure 和Convectron Gauge Pressure 的真空度
（8） 在Tune Plus 界面上点击Ion Detection System图标，将Conversion Dynode选项切换到On。
（9） 检查仪器的Ion Gauge Pressure 和Convectron Gauge Pressure真空度是否达到预定值。
（10） 开机完成。
3质谱关机程序
（1） 断开液相与离子源之间的连接管路，确保离子源内没有积液；
（2） 将Divert Valve阀位置切换至Waste， 确保液相的流动相导入废液；
（3） 打开方法Standby.LCQTune， 将加热毛细管的温度降至200度以下，以减少关机后毛细管外部热量向仪器内部扩散，减缓仪器内部线路及电子器件的老化；
（4） 在Tune Plus界面关闭Ion Gauge，在菜单Control下点击命令Off；
（5） 关闭Tune Plus界面；
（6） 关闭质谱主板电源开关（黑色开关处于O状态）；
（7） 关闭质谱主机电源（白色开关处于O状态）；
（8） 关闭控制计算机；
（9） 关闭动力电源。
4 质谱仪质量校正
为使仪器处于最佳的工作状态，应经常注意质谱仪的工作状态及质量准确度。质量数校正因仪器使用情况和仪器状态而异，一般需要1－3月校正一次。
仪器校正前准备：
（1）准备校正仪器的标准溶液， 参考Getting Started 中附录A部分，准备好的溶液应放在冰箱低温保存；
（2）将打开质谱仪Tune plus控制软件，点击on/off运行质谱；
（3）用进样器（500ml）吸取校正液不少于420ml,开启机械进样泵；
（4）打开方法C:\Xcalibur\methods\autoTune.LCQTune；
（5）打开ESI参数设置界面，确保辅助气流速为10arb，喷雾电压4.5kV，毛细管温度250度，毛细管电压13.00V,Tube lens offset电压-25V；
（6）将质谱的扫描模式改为常规检测模式，全扫描，质量范围150.0～2000.0;将total Microscan 设为3，将Maximum Inject Time设为200ms；
（6）确保源裂解选项为Off， 即不选择Source Fragmentation 下的Turn on。
（7）点击Tune Plus 界面下线显示，确保在线显示的结果为轮廓图（Profile）;
（8）确保质谱的扫描模式为正离子扫描，如果仪器在负离子模式下扫描， 则单击—即可；
仪器校正：
在Tuneplus界面下点击菜单Control下的Calibrate选项，，质量范围选择－Normal常规,校正方式选择Automatic，
点击Start按钮，仪器开始校正；

仪器将分别对m/z 195，224，1222，1522，1822的离子进行校正，当目标离子信号强度较低时加大注射泵进样速率，校正过程大约需要40min。当仪器校正成功完成后，状态将显示All requested calibration successful，仪器将自动保存各个优化后的参数。
通常情况下仪器经成功校正后，对于待分析的样品在目标离子信号强度足够高的情况下不需对仪器重新校正。

Agilent 1100LC-MSD
1.将水相放入溶剂瓶A，有机相放入溶剂瓶B（或C,或D）。如果使用柱塞清洗附件，请在开机前打开（主动柱塞清洗需要使用软件打开）。
2。调节液氮瓶出气口减压表压力为0.56-0.69MPa(80-100psi),调节高纯氮气瓶减压表输出压力小于0.2MPa。确认前级泵气镇阀处于关闭状态。
3。依次打开LC1100各模块电源开关，打开MSD电源开关，此时听到一声切换阀切换声音。前级泵启动，然后涡轮泵开始工作，等待大约2min左右待SmartCard4初始化完成听到另外一声阀切换的声音。
如果结果显示通讯正常，回到桌面启动Data Acquisition图标此时MassHunter软件启动，并听到另外一声电磁阀的声音，表示仪器通讯正常

Agilent 1200$$lc-6210TOF的开机：
1.打开液氮阀，调节氮气压力为0.6Mpa；
2.接通计算机、液相色谱、质谱仪等所有的电源；
3.双击运行Agilent $$lc Diagnostic，conection→conect→输入IP地址：192.168.254.12, 当右下角的conection变为绿色，表示与质谱连接好了。然后点击pump down....（漫长的等待，最快3-4天，也可能一周哦）。待high vac.小于2×10-6时，做HV Condition（0.6h,2h,8h,13h,根据关机时间定，若是长时间没开机，做13h)
4.调谐
5.可以做样品分析了！
关机：
双击运行Agilent $$lc Diagnostic,在instrument on/off中点击vent,待机械泵停止转动后就可以关闭电源了。
注：Masshunter Workstation工作站中也可以关机，但是最好不用哈。

Agilent 1100LC-MSD的关机有点麻烦哦！还要进入DOS，输入一些命令！

TSQ Quantumn 开关机和重启标准操作规程

1.    紧急关机
将主电源开关（质谱仪右侧）断开。

2.    待机状态
2.1 等待数据采集完毕。
2.2 关掉流动相。
2.3 将质谱仪关闭在待机状态下（单击On/Standby快捷图标）。
2.4 清洗Ion sweep cone及离子传输通道。

3.    彻底关机
3.1 关掉流动相。
3.2 关闭在待机状态下（单击On/Standby快捷图标）。
3.3 关掉电子开关（2~3 min后，执行下一步）。
3.4 关掉真空开关。
3.5 关掉主电源开关。

4.    重新开机
4.1 开主电源开关。
4.2 开真空开关（2 h后，执行下一步）。
4.3 开电子开关。

5.    重启仪器
按Reset键（质谱仪右侧）重启。

注意：
为了保护仪器，尽量不要频繁开关机。
关机后开机对分子涡轮泵损伤很大。

不错。到时候可以做成一个电子书。好资源。支持。