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icpms内标骤降,校正之后数据还准么?

ICP-MS

  • 情况是这样,ICPMS做玩具EN71-3。在读几个样的时候,内标突然陡降至50%左右(读其他样都内标正常)。然后,将这个几个样上icpoes读,发现Ba的数据是ICPMS上的一半(因为其他元素含量比较低,ICPMS上读不出,但推想应该是所有元素都是ICPMS上的高一倍)因为内标也计算校正了曲线,所以数据正好高了一倍。那么问题来了:
    1:当内标变化特别大的时候,还适合用内标来校准么?因为如果我把内标去掉,仅按照外标法来计算,两者结果接近。
    2:已知样品是水性颜料,粉末状。而且上机之前用0.02的滤头过滤了,基体是0.07mol的盐酸,为什么会影响这么大?有什么可能性么?会不会跟总固体含量有关?
    请各位大佬不吝赐教!
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  • sdlzkw007

    第1楼2018/11/23

    应助达人

    ICPMS内标法的最大功能就是监控仪器的稳定性。换句话来说就是仪器响应是否稳定。如果是中间几个突然内标响应下降,建议排除了问题再测试。根据你的描述,剔除内标后的计算符合预期,貌似内标管路有点儿问题吧

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  • CCC

    第2楼2018/11/23

    不不不,可能我是描述的不太清楚。只是在读某几个样的时候会出现内标骤降,读其他样的时候都是正常的。怀疑应该是这些个样的问题。

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:ICPMS内标法的最大功能就是监控仪器的稳定性。换句话来说就是仪器响应是否稳定。如果是中间几个突然内标响应下降,建议排除了问题再测试。根据你的描述,剔除内标后的计算符合预期,貌似内标管路有点儿问题吧

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  • sdlzkw007

    第3楼2018/11/23

    应助达人

    那就是干扰了吧,基质效应?!

    CCC(m3005040) 发表:不不不,可能我是描述的不太清楚。只是在读某几个样的时候会出现内标骤降,读其他样的时候都是正常的。怀疑应该是这些个样的问题。

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  • CCC

    第4楼2018/11/23

    对,怀疑是基质效应。就是在这种情况下,用内标校正后的结果是不用内标的两倍,那么哪个结果更可信呢?当内标回收率在80到120的时候,仪器稳定,数据可信度高,用内标校正后得出最终结果。那当内标突然变化很大的情况下,是不是不用内标校正的结果才是更可信的?

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:那就是干扰了吧,基质效应?!

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  • tiger204

    第5楼2018/11/23

    应助达人

    内标降得幅度超过百分之二十就需要考虑样品了,像你这种情况我觉得不应该再用内标了

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  • applecc

    第6楼2018/11/24

    样品内标峰面积在标准品内标峰面积的80到120%,基本是准确的,超出这个范围做出的样品数据就不准确了。如果确定机子没问题,那估计就是基质前处理的事了。

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  • 仪器精英

    第7楼2018/12/14

    非常感谢楼主,这些内容非常有用,谢谢

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  • Insm_eb33a07e

    第8楼2019/04/02

    应助达人

    正常情况,你这个样品没有彻底消解,存在基质效应而已。

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