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大气颗粒物铅等金属预处理消解，部分滤膜无法分解，是正常现象吗？

m3167735

2018/11/29

采用新国标HJ657-2013空气和废气颗粒物中铅等金属元素的测定电感耦合等离子体质谱法,8.2.2 电热板消解：取适量滤膜样品：大张 TSP 滤膜（尺寸约为 20cm×25cm）取 1/8，小张圆滤膜（如直径为 90mm或以下）取整张。用陶瓷剪刀剪成小块置于 Teflon 烧杯中，加入 10.0ml 硝酸-盐酸混合溶液（6.3），使滤膜浸没其中，盖上表面皿，在 100℃加热回流 2.0 小时，然后冷却。以超纯水淋洗烧杯内壁，加入约 10ml 超纯水，静置半小时进行浸提，过滤，定容至 50.0ml，待测。也可先定容至 50.0ml，经离心分离后取上清液进行测定。
按照标准来操作，结果空白滤膜消解成淡黄色，且仍有部分滤膜不能消解掉。我们实验室电热板温度显示280摄氏度，坩埚内的温度不知道。

问题：1.采样用的是石英滤膜，这种现象正常否？是不是就是消解成这样后，洗涤不溶滤膜多次后，即可进行测定？
2.后来我用玻璃纤维滤膜试过，用此标准方法消解，结果还有部分滤膜消解不掉?这个滤膜材料是不是有问题?

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老兵

第1楼2018/11/29

应助达人

石英滤膜应多加氢氟酸或二次消解，总体上消解完，只有少许残渣也可以。

0

m3167735

第2楼2018/11/29

对，可能是我氢氟酸加的太少，也可能我用的双氧水对玻璃纤维滤膜没效果。
老兵(wangliqian) 发表:石英滤膜应多加氢氟酸或二次消解，总体上消解完，只有少许残渣也可以。

1

Insp_21ccb476

第3楼2019/11/05

石英滤膜用国标方法微波消解后看到黑色颗粒物这是什么原因呢？

0

Insm_fc2172cc

第4楼2020/03/08

我最近在看hj777-2015，就是icp-oes测颗粒物膜重金属方法，里面附录介绍了正文硝酸加盐酸以外的消解体系，比如再加氢氟酸和高氯酸，这类消解体系膜确实可以全溶，但它是用来做源解析等研究的，附录里面明确写了，也就是其测试结果和正文两酸体系测试结果肯定不一样。

0

Insm_fc2172cc

第5楼2020/03/08

有机物吧
Insp_21ccb476(Insp_21ccb476) 发表:石英滤膜用国标方法微波消解后看到黑色颗粒物这是什么原因呢？

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