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换了新柱子后耗气量增大了!

气质联用(GCMS)

  • 上周换了新柱DB-624:60m,250μm,1.4μm,周末仪器抽真空,进样口、传输线、离子源、四级杆都是100℃,柱箱35℃,流量1ml/min,进样口压力16psi,分流比30:1。进样口用的是自紧螺母+石墨/vespel垫,一般是用石墨垫,但是我们没有配件,工程师说自紧螺母+石墨/vespel也可以,不知道这边会不会有影响。周一发现耗气量比以前大了很多,另外水峰一直是30%左右,氮氧都正常,要从哪里开始排查问题呢?
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  • senke

    第1楼2018/12/03

    应助达人

    温度太低,建议真空抽起来稳定后执行烘烤程序,看看水峰是否下降。
    vespel较硬,安装不到位会变形造成漏气,一般进样口都是石墨的,石墨软,有点不一致也可以塞的很紧,所以建议你再重新安装,如果变形了就换一个,还有就是大小头要正确。

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  • symmacros

    第2楼2018/12/03

    应助达人

    进行一次程序升温后再紧一下柱子接头螺丝,但不可过分紧。

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  • 检测老菜鸟

    第3楼2018/12/03

    应助达人

    水峰高不一定是你进样口的问题,确保拧紧不漏气即可。你如果排查完发现是它的问题,建议购买合适的配件,又不贵。

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  • sakuya

    第4楼2018/12/03

    氮氧都很低,能不能证明一定没有漏气呢?

    senke(lifen4607)发表:温度太低,建议真空抽起来稳定后执行烘烤程序,看看水峰是否下降。
    vespel较硬,安装不到位会变形造成漏气,一般进样口都是石墨的,石墨软,有点不一致也可以塞的很紧,所以建议你再重新安装,如果变形了就换一个,还有就是大小头要正确。

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  • sakuya

    第5楼2018/12/03

    刚开始用自紧螺母,有点把握不好松紧的程度。不是说自紧螺母可以不需要像标准螺母那样升温后再旋紧吗?

    symmacros(jimzhu)发表:进行一次程序升温后再紧一下柱子接头螺丝,但不可过分紧。

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  • 荆棘鸟

    第6楼2018/12/03

    应助达人

    水峰高等质谱温度升起来烤一下在做测试,做大分流比后在分流完成后载气节省要开,不然肯定费气。

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  • symmacros

    第7楼2018/12/03

    应助达人

    自紧螺母稍微拧一下。如果已经拧紧,就不要动了。

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  • symmacros

    第8楼2018/12/03

    应助达人

    如果氮氧都很低,就不是漏气。

    sakuya(sakuya) 发表:氮氧都很低,能不能证明一定没有漏气呢?

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  • 風痕

    第9楼2018/12/05

    应助达人

    传输线和质谱的温度太低了,水分高很正常。传输线温度升上去后再拧紧一下, 应该就好了。

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