液质连用内标法是怎么样的？

应助达人

百度下内标法和外标法估计就明白了，内标是个参照

应助达人

内标在LCMS中有两种形式，一种是普通内标物，与测试的目标物保留时间接近，不干扰测试。稳定性和计量特性好。计算的时候可以采用两者之间的峰面积比作为仪器的响应，与目标物质的浓度拟合标准曲线，同样从标准空白到样品空白和全部样品都要添加一致的内标物。可以校正一些干扰和基质效应，价格低廉，方便使用。另一种是同位素内标，与测试目标物为同一物质，只是个别元素是同位素，质量碎片与目标物有差异，色谱保留时间一致。很好的校正基质效应和干扰，价格不菲，使用方便，结果准确。

那个标准曲线具体是怎么来的？

应助达人

学习了，平时做外标的多。

还有我想问下样品加标和空白加标中为什么有三组浓度梯度呢？

应助达人

内标保持加到样品里和标样里一致

应助达人

1. method blank （MBK）方法空白
指不加任何样品，按照整个样品分析的操作手续和条件进行实验得到的分析结果。
目的：监控过程是否存在污染
要求：未检出
2. blank solution 空白溶液（也称试剂空白）
含有在测试中加入的所有试剂但不含有被测组分的含量的溶液称为空白溶液。
目的：试剂是否存在污染
要求：未检出
3. Calibration Curve 校准曲线
至少选取三个不同浓度的标准溶液覆盖到整个线性的浓度范围。
目的：定量分析目标化合物的浓度
要求：回归系数r>0.995
4. Calibration Curve Verification Solution (CCV)校正曲线检查溶液
一般是用第二源的标准品来配制曲线中间点的浓度来进行
目的：检查第一源曲线的配制情况
检查仪器的状态
要求：回收率在85-115%；至少每一批一次(<=20))
3. sample spike（SK）样品加标
指选取样品基质，通过加入已知浓度的标准溶液到样品基质中，按照样品分析的流程得到的测试结果。
目的：1、过程是否存在损失（回收率偏低）；2、是否存在基质效应（基质增强和抑制效应）；3、过程是否存在污染；
要求：回收率在80-120% （根据项目不同，按照SOP的规定）；
4. blank spike空白加标
在空白溶液的基础上加入已知浓度的标准溶液，按照整个样品分析的流程得到的测试结果。
目的：1、过程是否存在损失（回收率偏低）；2、过程是否存在污染；
要求：回收率在80-120% （根据项目不同，按照SOP的规定）；
5. duplicate双(重复）样
同一个样品中取双份在相同测试条件下进行测试得到的结果，着重强调双样测试的重复性。
目的：操作过程和测试过程是否稳定；
要求：RPD<20% （根据项目不同，按照SOP的规定）