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电线类PAHs测试,萘和菲测试问题

  • Insm_22fdb108
    2018/12/08
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 进行PVC材料的PAHs测试,同一个样品,不同实验室实验操作,别人总是测得数值很低,或者是ND。我们自己实验室测出来数据,萘和菲的数值偏大。其中发现萘的峰,是分叉的,但是加标进去,峰还是分叉的,只是萘的峰值增加了。曾经尝试过把进样口本来设置为300度的,降低为280度后,数值减低一半甚至更多。也尝试过用进样口280度的温度打标准液,含量影响不大。打标液时,萘的峰是不分叉的。求助各位大家,如何分辨这是不是萘的峰,还有如何去掉分叉峰对萘的峰值影响。在样品里面SCAN ,分叉的峰的特征离子,丰度都与萘相似。
    改变升温程序后,萘的峰像是跟别的峰合并在一起的感觉。

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  • symmacros

    第1楼2018/12/08

    应助达人

    请问空白怎样?

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  • Insm_22fdb108

    第2楼2018/12/08

    空白是正常的,空白的萘没有分叉,浓度也只有3ppb左右,但是样品测得的浓度是20几ppb

    symmacros(jimzhu) 发表:请问空白怎样?

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  • symmacros

    第3楼2018/12/08

    应助达人

    请问你的分离条件是什么?

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  • symmacros

    第5楼2018/12/09

    应助达人

    是不是优化分离条件呢?

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  • tang566

    第6楼2018/12/09

    应助达人

    分叉峰的全谱图与萘的全谱图,离子有无区别?

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  • Insm_22fdb108

    第7楼2018/12/10

    没有污染吧,我空白都是一样这样处理的,也不是每个产品都会测出来有数值,就只是这种电线类才测出很大数值

    lijing320323(lijing320323) 发表:有污染吗?

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  • Insm_22fdb108

    第8楼2018/12/10

    我的分离条件就是进样口300度,离子源250度,然后不分流进样,总流量13ml/min,吹扫2ml/min,升温程序是80度,保持1分钟,然后以40度每分钟升到190度,然后再20度每分钟升到230度,然后再10度每分钟升到250度,然后再20度每分钟升到260度,15度每分钟升到270度,10度每分钟升到280度,5度每分钟升到290度,2度每分钟升到300度,3度每分钟升到305度。5度每分钟升到310度,然后再40度每分钟升到340度,保持6分钟。但是后来我用这个方法,把进样口温度设置为280度,然后旁边那个峰小了点,测出来我的数值也低了点,我用过在此温度下打标品,回收率是在可接受的范围下的。
    然后后来我改进了一下方法:就改了总流量为43ml/min,吹扫6ml/min,升温程序就是60度保持1分钟,然后以15度每分钟升到200度,再10度每分钟升到320度。保持8分钟,虽然那个萘打出来的峰是没有分叉了,但是含量相当于分叉时的两倍,所以我是怀疑那两个包合并在了。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问你的分离条件是什么?

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  • Insm_22fdb108

    第9楼2018/12/10

    优化过一次,就是峰没有分叉了,但是含量增大了一倍,应该是两个峰合并在了一起了吧

    symmacros(jimzhu) 发表:是不是优化分离条件呢?

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  • Insm_22fdb108

    第10楼2018/12/10

    离子都相似,都是128.127,129,51,基本上相似

    tang566(tang566) 发表:分叉峰的全谱图与萘的全谱图,离子有无区别?

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