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急急急 铁矿石前处理

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  • 我们想测定铁矿石中的铜,铬,镍,钒,钴,铅等微量元素,前处理要怎么做,我查了一下资料,有三种方法,一酸融,得加入氢氟酸,每次测定得换进样系统,二碱融,引入盐类太多,测低含量不合适,三微波消解,我们没有设备,领导催的急,大家都是怎么处理的呢。
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  • aa51382500

    第1楼2018/12/15

    应助达人

    可以用酸溶解的,一般步骤是按照土壤消解的要求进行操作。不过矿石最好是先粉碎后,四分法进行取样,取其中100g,再过100目的筛子,称取0.5g试样于聚四氟乙烯烧杯中,并同时做质量控制,加入10ml盐酸,进行预消解,然后加入10mlHF酸,15ml硝酸,5ml高氯酸,盖上盖子,将电热板温度升到180℃左右,消解1个小时,打开盖子,看溶液状态是否澄清,如果浑浊需补加高氯酸消解,然后过滤,定容,上机测定。可能在上机测试过程中,需要对溶液进行稀释测定。

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  • 小白

    第2楼2018/12/15

    特别感谢回复,国标是这么写的,但是每次测定得换耐氢氟酸的炬管,很不方便,我想知道有没有其他前处理方式,不用换炬管就能测的前处理方法

    aa51382500(aa51382500) 发表:可以用酸溶解的,一般步骤是按照土壤消解的要求进行操作。不过矿石最好是先粉碎后,四分法进行取样,取其中100g,再过100目的筛子,称取0.5g试样于聚四氟乙烯烧杯中,并同时做质量控制,加入10ml盐酸,进行预消解,然后加入10mlHF酸,15ml硝酸,5ml高氯酸,盖上盖子,将电热板温度升到180℃左右,消解1个小时,打开盖子,看溶液状态是否澄清,如果浑浊需补加高氯酸消解,然后过滤,定容,上机测定。可能在上机测试过程中,需要对溶液进行稀释测定。

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  • deer

    第3楼2018/12/16

    我们这加盐酸,氢氟酸和高氯酸,加热溶解至冒湿盐状后再加盐酸溶解盐类,此时氢氟酸可以认为已赶掉,不用换了

    小白(Insm_380a7d89)发表:特别感谢回复,国标是这么写的,但是每次测定得换耐氢氟酸的炬管,很不方便,我想知道有没有其他前处理方式,不用换炬管就能测的前处理方法

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  • henkyq

    第4楼2018/12/16

    按土壤国标消化不需要换氢氟酸炬管。消化到最后冒出浓烈的白烟时,氢氟酸已经跑掉了,最终定容的时候里面是基本不含氢氟酸的。

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  • JOE HUI

    第5楼2018/12/16

    应助达人

    过量的HF酸用硼酸中和掉就不用频繁换耐HF的炬管了!

    小白(Insm_380a7d89) 发表:特别感谢回复,国标是这么写的,但是每次测定得换耐氢氟酸的炬管,很不方便,我想知道有没有其他前处理方式,不用换炬管就能测的前处理方法

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  • JOE HUI

    第6楼2018/12/16

    应助达人

    若有HF残留可能对石英材料的炬管,雾化室等有反应啊!

    henkyq(henkyq) 发表:按土壤国标消化不需要换氢氟酸炬管。消化到最后冒出浓烈的白烟时,氢氟酸已经跑掉了,最终定容的时候里面是基本不含氢氟酸的。

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  • 小白

    第7楼2018/12/16

    谢谢!

    henkyq(henkyq) 发表:按土壤国标消化不需要换氢氟酸炬管。消化到最后冒出浓烈的白烟时,氢氟酸已经跑掉了,最终定容的时候里面是基本不含氢氟酸的。

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  • 小白

    第8楼2018/12/16

    也是GB/T6730.76_2017的标准吗?

    deer(lujun710711) 发表:我们这加盐酸,氢氟酸和高氯酸,加热溶解至冒湿盐状后再加盐酸溶解盐类,此时氢氟酸可以认为已赶掉,不用换了

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  • 小白

    第9楼2018/12/17

    谢谢指点

    henkyq(henkyq) 发表:按土壤国标消化不需要换氢氟酸炬管。消化到最后冒出浓烈的白烟时,氢氟酸已经跑掉了,最终定容的时候里面是基本不含氢氟酸的。

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  • henkyq

    第10楼2018/12/17

    我一般取样0.25g左右土壤,加酸消化加热到摇动坩埚时内容物流动很缓慢或是不在流动,见到部分盐状结晶在取下,余热继续赶酸,冷却后基本就是一层薄薄的晶体物质,然后在加硝酸溶解用超纯水定容至50ml。
    我理解的是高氯酸沸点200多度,硝酸、氢氟酸沸点110多度,当冒出浓厚白烟时,硝酸和氢氟酸基本已经跑完,才会轮到高氯酸冒白烟,再加上我上面的赶酸标准,最终定溶液中的氢氟酸基本可以忽略不计。目前雾化室,雾化器,矩管方面还没出现明显问题,至少长测元素的数据和以前的数据相比还没有出现明显差异。不知道您是否有其他方面的建议提供参考,谢谢!

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表: 若有HF残留可能对石英材料的炬管,雾化室等有反应啊!

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