有机氯农残检测回收率等问题

应助达人

取20ml有机层浓缩干，加乙腈饱和正己烷定容：这一步骤的目的是什么？正已烷是去除脂肪的，可是你没有弃去啊，个人认为要加入乙腈饱和正己烷，离心后弃去上层清液，下层来净化处理。

应助达人

加标样品回收率近200%：你没有净化后，基质增强效应太强了，还有你是用气相还是气质来定量？

应助达人

称取20.0克乳饮料至50 mL离心管中，加入乙腈15 mL，用均质机15000 r/min均质1 min，加入6 g氯化钠，继续均质0.5 min，3500 r/min离心10 min，用移液管移取上清液10 mL，待净化。
将Envi-18柱串联在LC-NH2[3]柱上方，置于鸡心瓶上，LC-NH2柱上装入1 cm高无水硫酸钠，用10 mL乙腈溶液淋洗，弃去淋洗液，将10 mL提取液过柱，再加入15 mL乙腈溶液淋洗，自然流速，收集25 mL洗脱液旋转蒸发至近干（尽量不要干，剩一点），2?2.5mL丙酮 正己烷（1 1, V V）溶液洗鸡心瓶，溶液移入小试管，氮气吹干，丙酮 正己烷（1 1, V V）溶液定容至1 mL上机。这是一种方法

应助达人

乳类样品10.0g（?0.01g）于50mL离心管中，加入20 mL乙腈[2] 均质30s,加入3g氯化钠再次均质30s，3500r/min离心5min。取上清液10mL移入鸡心瓶中浓缩至近干。用2 mL?3的溶液A洗鸡心瓶，过经10mL乙酸乙酯 正己烷（1 9, V V）溶液活化的无水硫酸钠（高度约1cm） 弗罗里硅土柱（1g，6 mL），用乙酸乙酯 正己烷（1 9, V V）溶液洗脱，收集10 mL洗脱液35℃水浴氮吹至干，用1 mL正己烷定容上机测试。这是方法二

应助达人

我们当时用方法二做乳饮料的回收率数据如下图：

应助达人

不能上传图片啊？你按我们方法二处理看下回收率的情况？祝你成功并回馈实验结果。

应助达人

为何不能上传图片，我是风儿做过这个试验吗？写过原创吗？

应助达人

有做过实验，原创是没有写的

应助达人

楼主可以参考下5楼我当时做的实验数据回收率。