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HJ744-2015水质酚类检测回收率问题

综合仪器采购

  • 做HJ744水中酚类,按标准做前面几个甲酚、苯酚回收非常低,高沸点物质回收70多,请问你们有遇到过这个情况吗?
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  • 陌路飘雪

    第1楼2018/12/29

    应助达人

    这种情况很常见,净化步骤的时候一定要充分萃取,酚类要来回在有机项和水项之间交换,所以萃取一定要充分,调ph也要按照标准要求来,右面回收率才能有保证

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  • m3191279

    第2楼2018/12/29

    PH<1,Nacl 15g,4:1二氯甲烷乙酸乙酯25mL,萃取三次,都是按照标准来的,搞不懂哪一步出错

    陌路飘雪(v3142962) 发表:这种情况很常见,净化步骤的时候一定要充分萃取,酚类要来回在有机项和水项之间交换,所以萃取一定要充分,调ph也要按照标准要求来,右面回收率才能有保证

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  • sdlzkw007

    第3楼2018/12/29

    应助达人

    如果是萃取法,回收率难做。建议你们放气时注意一下,震荡不要过于剧烈,活塞不能泄露。

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  • m3191279

    第4楼2018/12/29

    用的是液液萃取法,意思是放气会损失?还是说放气时损失萃取液?都是放摇床上面摇的,不摇剧烈怕提取不充分。下次做会注意试试

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:如果是萃取法,回收率难做。建议你们放气时注意一下,震荡不要过于剧烈,活塞不能泄露。

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  • sdlzkw007

    第5楼2018/12/29

    应助达人

    低沸点的物质可能随着放气“损失”。如果能够采用微萃取对照一下,可以帮助你们分析问题。

    m3191279(m3191279) 发表:用的是液液萃取法,意思是放气会损失?还是说放气时损失萃取液?都是放摇床上面摇的,不摇剧烈怕提取不充分。下次做会注意试试

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  • dadgoh

    第7楼2018/12/30

    应助达人

    震摇,放气时会损失低沸点的挥发酚。

    m3191279(m3191279) 发表:用的是液液萃取法,意思是放气会损失?还是说放气时损失萃取液?都是放摇床上面摇的,不摇剧烈怕提取不充分。下次做会注意试试

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  • xiaogumd11

    第9楼2018/12/31

    应助达人

    萃取可能要放弃,而且过程中,低沸点的,挥发性都会有损失

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  • m3191279

    第10楼2018/12/31

    液液萃取放气是必须要的操作吧,酚类物质理应在萃取液中溶解度更大,目前室温十度左右,如果只靠振瑶就会气化损失,那后面还有30度的氮吹更容易损失才对。已验证直接加标萃取液中不振摇氮吹,有不错的回收。

    xiaogumd11(v3247983) 发表:萃取可能要放弃,而且过程中,低沸点的,挥发性都会有损失

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  • m3191279

    第11楼2018/12/31

    如何降低损失,不放气?

    dadgoh(dadgoh) 发表:震摇,放气时会损失低沸点的挥发酚。

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