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甲醇和乙腈作为流动相的对比——1月加2钻石币

  • lijing320323
    2019/01/17
  • 私聊

厂商论坛

  • 1、吸光度  乙腈HPLC级的小。乙腈和甲醇的市销HPLC级和优级的吸收光谱中,乙腈HPLC吸收最小(特别是在短波长上小)。所谓HPLC级是除去具有吸收UV的杂质,在规定的波长上吸光度限制在规格值以内。在UV检测时,产生的噪声小,因此在进行UV短波长上的高灵敏度分析时乙腈HPLC级最适宜。另外,在UV检测中的梯度基线上也是乙腈HPLC级产生鬼峰少,虽然,其他与水相溶性高的有机溶剂有各种各样,但很难能找到比乙腈HPLC级吸收更小的。另外,甲醇的HPLC级和优级,虽然所得的光谱相差不大,但是优级不能保证吸光度,有可能产生偏差,价格也相差不大,所以尽量使用HPLC级。  
    2、压力  乙腈低,柱内承受的压力,根据有机溶剂的种类或混合比率的不同而异,水/乙腈,水/甲醇混合液的比率与输液压力的关系中,甲醇与水混合,压力增高,而乙腈同样与水混合且并不如此。所以,乙腈一方,在同样的流速下不在柱内加上多余的压力。从上述两项,可以确认使用乙腈的意义,那么,甲醇除了价格以外,还有没有其化优点呢?  
    3、洗脱能力  一般而言,乙腈较强。乙腈和甲醇分别用同样的比率与水混合时,一般情况下,乙腈的洗脱能力强。特别是混合比率低时,从咖啡因和苯酚的洗脱来看,获得同样的保留时间,乙腈的比率,只需甲醇的比率的一半以下即可。另一方面,有机溶剂100%或与此极接近时,从胡萝卜素和胆甾醇来看,常常都是甲醇的洗脱能力强。混合比在50比1等较为特殊时,调制的误差大,影响保留时间,或平衡化的时间长,乙腈遇到这种情况时,用甲醇的10比1混合代替乙腈,这样操作方便些。溶剂受温度影响时,不采用容器定量,而采用重量的方法(考虑比重),可使混合比的误差减小。  
    4、分离(洗脱)的选择性  两者的差异,乙腈和甲醇在分离的选择性上不同。由于有机溶剂分子的化学性质(甲醇和乙醇是质子性,乙腈和四氢呋喃是非质子性)不同所致。因此,在用乙腈类不能获得分离的选择性,就试用甲醇类看看。  
    5、峰形  用时出现差异。像水杨酸化合物(在邻位上具有羧基或甲氧基的苯酚化合物)等,用乙腈类时拖尾大,用甲醇类可抑制。可是,一般情况下,聚合物类反相柱,与硅胶柱相比,更具有峰形宽的倾向,特别是用聚苯乙烯分析柱芳香族化合物等时常见。这在流动相是甲醇时非常显著,而用乙腈时不明显。为此,用聚合物类反相用柱时建议采用后者(乙腈类),这是因为乙腈使凝胶膨润。 
     6、流动相的脱气,乙腈类要注意  混合溶剂的置制,不说在LC装置内,只谈预先在流动相瓶内进行时,(等浓度系统)。甲醇与水混合时发热,多余的溶解空气较易变为脱出气泡(脱气容易)。而乙腈由于吸热冷却,随着慢慢回到室温,产生气泡,所以要考虑脱气(加温搅拌,过滤膜,He脱气等)。 
    结论  以上反相色谱法流动相常用的乙腈和甲醇进行了比较。粗略地讲是,使用乙腈HPLC级最好,在选择性,峰形差时试用甲醇HPLC,但根据各种不用性质设计分析条件也是必要的。
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  • emmalee07

    第1楼2019/01/17

    应助达人

    感谢分享。

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  • yy_0324

    第2楼2019/01/17

    学习——甲醇和乙腈作为流动相的对比相关知识。

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  • sixingxing

    第3楼2019/01/23

    单乙睛比甲醇贵很多

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  • mengzhaocheng

    第5楼2019/01/23

    应助达人

    两种流动相都比较常见。

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  • mengzhaocheng

    第6楼2019/01/23

    应助达人

    是的,感觉甲醇应该算是常规试剂了。

    sixingxing(v2889187) 发表:单乙睛比甲醇贵很多

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