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请教个内标的应用问题

m3314211

2019/01/17

pe的nexion1000，如图可见Ge和Rh两个内标的回收率还在70%~130%的范围内（虽然Rh偏低一点），但是Sc的回收率就大了很多，内标是混标在线进的，看标曲就知道蛮稳定的，所以这个内标的回收率过大我考虑是样品种什么东西干扰造成的。但是查看仪器给定的干扰因素有：AlO, BO2, CaH, CO2, SiO, Zr++, Zr++。我们用的是液氩的标准模式，水样是个地下水，是否是AlO造成的干扰？仪器调谐有氧化物的指标，是通过的，还有没有可能是其他的原因呢？相应的干扰校正方程要怎么填呢？

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sdlzkw007

第1楼2019/01/17

应助达人

水样是个地下水，主要考虑下AlO, BO2, CaH，SiO的干扰

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m3314211

第2楼2019/01/17

就是说这种情况一般就是内标元素被干扰了呗？那以后分析的时候要在元素列表里尽量多加些干扰物么？
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:水样是个地下水，主要考虑下AlO, BO2, CaH，SiO的干扰

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m3314211

第3楼2019/01/17

钪的回收率有问题，是否可以将钪删掉，改用锗来做铬的内标？那么顺着思路想，是否可以简单进个样品，观察哪个内标干扰少，就适量把其他的内标删掉一些？

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sdlzkw007

第4楼2019/01/18

应助达人

换个思路可以不适用钪做内标
m3314211(m3314211) 发表: 就是说这种情况一般就是内标元素被干扰了呗？那以后分析的时候要在元素列表里尽量多加些干扰物么？

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deer

第5楼2019/01/18

多试几种内标，比较一下
sdlzkw007(sdlzkw007)发表: 换个思路可以不适用钪做内标

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tome

第6楼2019/01/19

标准模式是要填干扰方程的，建议用KED模式

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aa51382500

第7楼2019/01/19

应助达人

看了楼主的图片，测试水样中常见重金属，如用普通模式测试，内标回收率出现楼主这种大于120%的情况，会出现以下几种情况：1.内标浓度是不是低了，一般配制到溶液最大点的五倍左右比较好；2.管路是不是堵了，造成管路压力变大；如以上都不是，还是建议楼主用KED模式进行测试，毕竟这个模式测试的结果更准确也方便计算。

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Hzhang

第8楼2019/01/19

老师你好，我们使用内标的浓度一般是选择标准曲线的中间点那个浓度，你推荐是最大点的5倍，请问你是怎样选择这个浓度的？谢谢
aa51382500(aa51382500) 发表:看了楼主的图片，测试水样中常见重金属，如用普通模式测试，内标回收率出现楼主这种大于120%的情况，会出现以下几种情况：1.内标浓度是不是低了，一般配制到溶液最大点的五倍左右比较好；2.管路是不是堵了，造成管路压力变大；如以上都不是，还是建议楼主用KED模式进行测试，毕竟这个模式测试的结果更准确也方便计算。

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m3314211

第9楼2019/01/20

钪在方法里有填写干扰方程，正巧氦气用完了，只能用标准模式了
tome(tome) 发表:标准模式是要填干扰方程的，建议用KED模式

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m3314211

第10楼2019/01/20

请问下是最大点的五分之一还是五倍？我配的20ug/L的，cps有一个两三万，其他的包括钪都是二三十，三四十万，这个浓度还好吧
aa51382500(aa51382500) 发表:看了楼主的图片，测试水样中常见重金属，如用普通模式测试，内标回收率出现楼主这种大于120%的情况，会出现以下几种情况：1.内标浓度是不是低了，一般配制到溶液最大点的五倍左右比较好；2.管路是不是堵了，造成管路压力变大；如以上都不是，还是建议楼主用KED模式进行测试，毕竟这个模式测试的结果更准确也方便计算。

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