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石油类紫外分光法方法验证检出限

  • 吹不破的牛皮糖
    2019/01/22
  • 私聊

紫外可见分光光度计(UV)

  • 请教各位老师,紫外法石油类的方法验证检出限怎么做?我在蒸馏水里加标后做出来的数据很诡异,我把100mg/l的标液再用正己烷稀释10倍,吸取25ml加入500ml蒸馏水中,然后按照步骤萃取,脱水,吸附,最后测的吸光度后带入公式算出的值是0.46mg/l,我是不是做错了?是不是要稀释到0.05mg/l后加入蒸馏水?
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  • HarryHuang

    第1楼2019/01/22

    应助达人

    按照HJ 168 附录 A.1.1 方法测定石油类测定的检出限。重复测定空白样品 7 次,计算 7 次平行测定的标准偏差,根据MDL公式计算检出限。

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  • HarryHuang

    第2楼2019/01/22

    应助达人

    100mg/l的标液再用正己烷稀释10倍,吸取25ml加入500ml蒸馏水中,然后按照步骤萃取,脱水,吸附,最后测的吸光度后带入公式算出的值是0.46mg/l
    100mg/L除以10乘以25mL除以500mL=0.5mg/L(符号不显示,我用中文表示)。水中的浓度为0.5mg/L。和你计算出来的差不多,你计算出来的应该是啊水中的浓度,那这个结果是准确的。
    这个值比检出限大太多了。不能用来计算检出限。去看下HJ 168标准里面计算检出限的要求。

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  • 老兵

    第3楼2019/01/22

    应助达人

    只要蒸馏水萃取处理后能测出信号,无需加标配制低浓度溶液。

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  • 吹不破的牛皮糖

    第4楼2019/01/23

    谢谢两位的解答,检出限是0.01mg/l,标准又规定了保留小数位数与检出限一致,空白做出来是低于检出限的,空白测出来怎么表示结果呢?比如算出来是0.004536mg/l,原始记录上该保留几位小数呢?

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  • sgxy

    第5楼2019/01/23

    写未检出

    吹不破的牛皮糖(Insp_895e2c3d) 发表:谢谢两位的解答,检出限是0.01mg/l,标准又规定了保留小数位数与检出限一致,空白做出来是低于检出限的,空白测出来怎么表示结果呢?比如算出来是0.004536mg/l,原始记录上该保留几位小数呢?

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  • sgxy

    第6楼2019/01/23

    数值低于检出限,数值不具有合理性,不能写具体数值

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  • 吹不破的牛皮糖

    第7楼2019/01/23

    那怎么测检出限呢?

    sgxy(sgxy) 发表:数值低于检出限,数值不具有合理性,不能写具体数值

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  • Insp_54d1e66a

    第8楼2019/01/23

    hj168上说了几种检出限验证的方法及计算公式,石油类紫外分光光度法应该采用哪种呢

    HarryHuang(v2702202) 发表:按照HJ 168 附录 A.1.1 方法测定石油类测定的检出限。重复测定空白样品 7 次,计算 7 次平行测定的标准偏差,根据MDL公式计算检出限。

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  • HarryHuang

    第9楼2019/01/23

    应助达人

    按照A.1.1的测定多次空白或者配制检出限的2-5倍测定这两种。
    标准编制做检出限是用测定7次空白来计算的MDL。

    Insp_54d1e66a(Insp_54d1e66a) 发表: hj168上说了几种检出限验证的方法及计算公式,石油类紫外分光光度法应该采用哪种呢

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  • sangxiao

    第10楼2019/01/23

    把100mg/L的标液再用正己烷稀释100倍,吸取25mL加入500mL蒸馏水中,然后按照步骤萃取,脱水,吸附,重复做7次,按照HJ 168 附录 A.1.1 方法计算检出限。稀释100倍浓度约0.05mg/L,应该会在2-5倍内。不行再调整浓度。

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