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柱流失怎么办?

气质联用(GCMS)

  • 我们用的岛津GCMS-QP2010SE做水质中的多氯联苯,进样用正己烷的时候有5个比较明显的峰,检索之后是含有硅和氧的物质,我们认为是柱流失。于是老花一次色谱柱,从50℃到300℃,速率10℃/分钟,保持15分钟,再降到50℃,如此循环了四次。重新开机了用正己烷进样还是存在柱流失,请问大家有没有遇到这样情况,该怎么解决。
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  • GRANT

    第1楼2019/01/25

    应助达人

    柱流失重复出现,如果你进样的正己烷是萃取液,那应该是正己烷中的水分未处理干净,加入烘过的无水硫酸钠去除正己烷中的水分

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  • PAEs

    第2楼2019/01/25

    应助达人

    更换柱子把

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  • JOE HUI

    第3楼2019/01/25

    应助达人

    多连续进几针空白让仪器运行稳定下!

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  • symmacros

    第4楼2019/01/25

    应助达人

    请问样品小瓶的隔垫好吗?有无碎屑?

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  • 检测老菜鸟

    第5楼2019/01/25

    应助达人

    有可能不是柱流失,隔垫流失也有可能,把隔垫放丙酮里泡一下再晾干

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  • tang566

    第6楼2019/01/25

    应助达人

    样品溶液中的水份,有采用去除方法吗?
    这个支柱子,使用了多长时间?如果老化多个循环,还是无改善,建议换柱子。

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  • sdlzkw007

    第7楼2019/01/26

    应助达人

    考虑一下色谱柱的内径和膜厚,目标物沸点高,不适合常规的柱子。我们使用15米0.18内径和0.1um膜厚的柱子,流失可以接受

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  • 逆旅行人孤

    第8楼2019/01/28

    色谱柱柱流失和溶剂的性质,色谱柱,隔垫等有关系,对于GC-MS常用的非极性柱(聚甲基硅氧烷),如果选用极性特别强的溶剂比如(甲醇)就有可能会有硅氧烷流失,当然通话老化色谱柱是可以解决,不过你这老化时间不太够,另外老化解决不了换一下隔垫吧。

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  • dylan123

    第9楼2019/02/14

    我们碰到过一次,柱流失挺厉害的。然后直接换新柱子了。

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