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测油墨塑化剂回收率偏高,怎么破?

  • 微笑天使99
    2014/04/04
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 测油墨中的塑化剂,标曲建立之后,要做样品加标的回收率,低,中,高浓度加标,但整体的回收率都偏高啊,150-200%之间?这要肿么破呢?前处理过程,取0.2g油墨,加标,再加20mL正己烷,超声30min,滤纸过滤,旋蒸,定容至10mL。
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  • 千层峰

    第1楼2014/04/04

    你这油墨问题搞了挺久呢。
    请问你加标量多大?多大浓度,加多少ml?
    然后计算是怎样的呢?会否是计算错误了??

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  • 微笑天使99

    第2楼2014/04/04

    哈哈,是哩,是哩,主要原因是这样的,就一台气象,一测fid的样品,就是停掉质谱这边的工作,fid在开内标测VOC的新项目,so,塑化剂项目的时间还蛮久了哦...还望前辈大人明察,嘿嘿嘿~~

    加标浓度(ug/mL):0.1 1 10

    加标体积(mL) :1 1 1

    加标量(ug) :0.1 1 10

    千层峰(jxyan) 发表:你这油墨问题搞了挺久呢。
    请问你加标量多大?多大浓度,加多少ml?

    然后计算是怎样的呢?会否是计算错误了??

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  • 千层峰

    第3楼2014/04/04

    把标准曲线浓度范围也说明一下吧。加标浓度在0.01-1ppm之间。。太低了吧?

    微笑天使99(v2846460) 发表:哈哈,是哩,是哩,主要原因是这样的,就一台气象,一测fid的样品,就是停掉质谱这边的工作,fid在开内标测VOC的新项目,so,塑化剂项目的时间还蛮久了哦...还望前辈大人明察,嘿嘿嘿~~

    加标浓度(ug/mL):0.1 1 10

    加标体积(mL) :1 1 1

    加标量(ug) :0.1 1 10

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  • 微笑天使99

    第4楼2014/04/04

    标曲的几个浓度点,0.1, 0.2, 0.4, 0.5, 1, 2, 5, 10ug/mL

    千层峰(jxyan) 发表:把标准曲线浓度范围也说明一下吧。加标浓度在0.01-1ppm之间。。太低了吧?

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  • xie20051106

    第5楼2014/04/04

    这浓度也太低了点,我们最低点是2。曲线线性是多少啊?

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  • 微笑天使99

    第6楼2014/04/06

    相关系数吗?有的是三个9,有的是两个9。我是这么想的哦,我觉得做回收率,浓度一定得稍微低点吧,否则即使检出限很低,也没意义啊,得看低浓度加标回收率能否达到要求吧,而且21928这个标准,也木有明确的限值要求。

    xie20051106(xie20051106) 发表:这浓度也太低了点,我们最低点是2。曲线线性是多少啊?

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  • symmacros

    第7楼2014/04/06

    应助达人

    请问空白怎样?

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  • symmacros

    第8楼2014/04/06

    应助达人

    请问空白怎样?

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  • 微笑天使99

    第9楼2014/04/06

    朱老师,我发现样品加标回收率偏高后,做了空白加标(加标浓度和加标量一样),也偏高。我刚才吃饭的时候,突然反应了一个问题,不知道想的对不对啊?因为只是我一个人做这个项目,木有人可商量哇……三方的检测报告上,注明了,DBP的方法检出限是0.3mg/kg,DINP和DIDP的方法检出限是9mg/kg,其余15种的方法检出限是1.5mg/kg,也就是说假如取墨量是0.2g的话,那么加标量如下时,DBP是0.06ug,DINP和DIDP各是1.8ug,其余是0.3ug时,信躁比是3比1。而我的低浓度加标量全部是0.1ug,是不是太低了?我想明天加班去做一组,加标量分别为0.2ug(针对DBP),1ug(针对其余15种)和5ug(针对DINP和DIDP)的回收率,如果信躁比为10比1左右,那也就是说基本可以重复三方的结果,我这样想对不?

    symmacros(jimzhu) 发表:请问空白怎样?

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