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实验中遇到的关于空白实验的问题

  • Insp_4ba3041b
    2019/03/03
  • 私聊

气体检测

  • 各位老师,我是用GCMS测定水样中的某种多环芳烃。先经过前处理(液液萃取等等),然后用安捷伦6890-5973上机测定。实验中做了一组空白实验,即用纯水代替水样,进行相同的前处理过程,跟一批样品一起上机测试,结果得到纯水中这种多环芳烃的含量还挺多,跟好几个的水样的含量差不多了,这是什么原因呢?为什么得到的结果纯水中的含量怎么高?还是因为那几个水样出了问题,本身含量就很少,但是也不应该跟纯水中的差不多呀。
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  • HarryHuang

    第1楼2019/03/03

    应助达人

    先检查实验过程纯水、实验器皿、试剂还有环境会不会污染。

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  • sdlzkw007

    第2楼2019/03/04

    应助达人

    把实验中用到的有机试剂浓缩100倍,直接按照实验方法上机测试,如果出现干扰,需要重新选用合格的有机试剂.

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  • 通标小菜鸟

    第3楼2019/03/04

    应助达人

    实验室玻璃器皿或者你使用的有机试剂可能有污染,还有纯水也是,你得一样样做试剂验收了。首先你先做有机试剂的试剂验收,浓缩有机试剂上机测试,没有问题就用有机试剂萃取纯水,看纯水有没有问题,再没有问题去找实验室器皿有没有问题,一样一样排查原因。

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  • 检测老菜鸟

    第4楼2019/03/04

    应助达人

    空白出问题是最烦的,前处理,仪器,试剂都有可能,建议先验收下试剂,仪器是不是有残留,再去考虑水和前处理器皿的问题

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  • 老兵

    第5楼2019/03/04

    应助达人

    应该不是纯水的问题,通常纯水是未检出,可能是试剂的质量,还有器皿是否被污染和测试条件等。器皿高温烘烤试试。

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  • Insp_4ba3041b

    第6楼2019/03/04

    老师,我也很赞同您的看法,我用的超纯水,不可能会有怎么高的检出量。用的是正己烷作溶剂,把正己烷上机直接测了一下,含量很低,是不是还需要浓缩后再上机测一下?玻璃器皿我用之前只简单用高锰酸钾洗液进行泡洗,没高温烘烤,不知道这样可以不?

    老兵(wangliqian) 发表:应该不是纯水的问题,通常纯水是未检出,可能是试剂的质量,还有器皿是否被污染和测试条件等。器皿高温烘烤试试。

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  • Insp_4ba3041b

    第7楼2019/03/04

    用的是正己烷作溶剂,没浓缩直接上机进行了测试,检出量很低,是不是需要浓缩后再上机测试一下?对于玻璃器皿,我用高猛酸钾洗液来泡洗的,然后用清水、超纯水清洗,老师,对于多环芳烃类污染物,您觉得这样清洗器皿可以吗?

    通标小菜鸟(v3141805) 发表:实验室玻璃器皿或者你使用的有机试剂可能有污染,还有纯水也是,你得一样样做试剂验收了。首先你先做有机试剂的试剂验收,浓缩有机试剂上机测试,没有问题就用有机试剂萃取纯水,看纯水有没有问题,再没有问题去找实验室器皿有没有问题,一样一样排查原因。

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  • Insp_4ba3041b

    第8楼2019/03/04

    老师,用旋转蒸发仪进行浓缩可以吗?

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:把实验中用到的有机试剂浓缩100倍,直接按照实验方法上机测试,如果出现干扰,需要重新选用合格的有机试剂.

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  • WUYUWUQIU

    第9楼2019/03/04

    应助达人

    检查春水有没有污染

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  • xiaogumd11

    第10楼2019/03/04

    应助达人

    多环芳烃中萘等有较强挥发性,可能空白会有,但后面几种高环,空白水中有干扰可能小会很小

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