仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
当前位置: 仪器社区 >质谱 > ICP-MS > 帖子详情

最近分析上的疑问,求指点

ICP-MS

  • 在用pe nexion 1000做方法验证,三通管在线进内标,铜锌铅铬镍铬,这六个一起做的,现在能稳定跑结果出来了,但是仍然发现个别指标验证不过。
    一:Cr52的检出限波动很大,做出过一次0.01,也做过0.12,也做过0.22,但是HJ 700-2014里要求是0.11,很难保证满足要求。内标和镍一组,用的Sc,氦气ked模式,氦气流量是5。听说Cr的氦气流量要小一点?是否跟这个有关系?又是如何造成的呢?
    二:根绝HJ 700-2014要求,分析完毕后要重新测定曲线最低点(标准1?)其结果与实际值偏差不能超过30%,即使在前面加了个全程序空白样,但是Cr和Zn两个元素的复测还是很难稳定到30%的范围内,其他元素目前看起来还比较稳定。进的是同一个样,所以是什么原因造成的呢?这两个元素有残留?(Zn也用的He-KED,流量也是5,但是内标用的Ge)
  • 该帖子已被版主-aa51382500加3积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
    +关注 私聊
  • sdlzkw007

    第1楼2019/03/08

    应助达人

    从你的内标响应统计看一下长期稳定性是否满足方法要求,否则需要厂家工程师帮助解决一下仪器稳定性的问题

0
    +关注 私聊
  • 检测老菜鸟

    第2楼2019/03/08

    应助达人

    光谱的检出限我感觉很容易达到,计算没问题吧

0
    +关注 私聊
  • 老兵

    第3楼2019/03/09

    应助达人

    这些年来HJ方法給出的检出限极低,检出限的做法有问题。虽然满足不了700的要求,但是你的检出限只要小于环境质量最严限值的4分之一,事实求是地讲你的方法完全能满足环境管理的要求。至于低浓度相对偏差大,一般是仪器不稳定造成。

0
    +关注 私聊
  • WUYUWUQIU

    第4楼2019/03/09

    应助达人

    仪器稳定性的问题,数据重复性不好

0
    +关注 私聊
  • m3314211

    第5楼2019/03/11

    今天重配的曲线,只有铬的检出限超限,0.21ug/L,其他元素都符合要求而且今天换了泵管,挺稳定的。我们实验室的纯水不太好,我用的怡宝来配的,铬的空白有5w cps了,是不是有点高?

    WUYUWUQIU(wulin321) 发表:仪器稳定性的问题,数据重复性不好

0
    +关注 私聊
  • m3314211

    第6楼2019/03/11

    今天重配的曲线,只有铬的检出限超限,0.21ug/L,其他元素都符合要求而且今天换了泵管,挺稳定的。我们实验室的纯水不太好,我用的怡宝来配的,铬的空白有5w cps了,是不是有点高?

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:从你的内标响应统计看一下长期稳定性是否满足方法要求,否则需要厂家工程师帮助解决一下仪器稳定性的问题

0
    +关注 私聊
  • m3314211

    第7楼2019/03/11

    懂了,没必要严格达到方法的检出限。今天做的就只有铬的检出限还是达不到方法的,是不是我用的水的问题呢?用的怡宝

    老兵(wangliqian) 发表:这些年来HJ方法給出的检出限极低,检出限的做法有问题。虽然满足不了700的要求,但是你的检出限只要小于环境质量最严限值的4分之一,事实求是地讲你的方法完全能满足环境管理的要求。至于低浓度相对偏差大,一般是仪器不稳定造成。

0
    +关注 私聊
  • 老兵

    第8楼2019/03/11

    应助达人

    怡宝纯净水应该没问题。

    m3314211(m3314211) 发表: 懂了,没必要严格达到方法的检出限。今天做的就只有铬的检出限还是达不到方法的,是不是我用的水的问题呢?用的怡宝

0
    +关注 私聊
  • sdlzkw007

    第9楼2019/03/11

    应助达人

    不是有点儿高,而是相当的高!!

    m3314211(m3314211) 发表: 今天重配的曲线,只有铬的检出限超限,0.21ug/L,其他元素都符合要求而且今天换了泵管,挺稳定的。我们实验室的纯水不太好,我用的怡宝来配的,铬的空白有5w cps了,是不是有点高?

0
    +关注 私聊
  • gangzi3617

    第10楼2019/03/11

    应助达人

    空白响应值是太高了

0
查看更多
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...