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关于加标法在实际测试中的应用的讨论

  • 我是一条鱼
    2019/03/20
  • 私聊

ICP光谱

  • 一般情况下,我们用加标之后算回收率的方式来评价某种应用方法是否可行。但加标回收率在合理范围内并不意味着该方法完全可靠。那么在哪些情况下会出现加标回收率良好但方法不可行的现象呢?如何正确的理解加标法的作用?加标法能完全用来判断基体的影响吗?加标法是否还有更深入的应用方式,比如消解前加标,比如固体加标。请大家勇于探讨,不吝赐教!
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  • 那片海

    第1楼2019/03/20

    应助达人

    加标做得好只能说明前处理损失少,,并不能完全表示方法可行。。只有把标准物质做好了才能说明方法可行。但有些项目就是找不到标准物质。加标也是无可奈何

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  • 高山流云

    第2楼2019/03/20

    应助达人

    加标回收率高不一定就是测样准确,曾经我和同事同时检测同一个项目的回收率,我俩的结果都是100%,但是数值偏差比较大。
    我们分析后的结论是:回收率=(加标样结果-本底结果)/加标量,如果检测时加标样和本底同时有损失或者同时有污染,那么结果可能相差很大,但是计算的回收率相等,因此回收率仅供参考,还是以有定值的质控样为准。

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  • JOE HUI

    第3楼2019/03/20

    应助达人

    加标也是经常现场考核时候审核老师习惯性做得,只能说加标是一种质量控制的形式,不能完全替代说明测试方法OK,毕竟加标的形态跟实际样品测试形态不一定一致性,其次加标不能完全模拟样品的基质类型等,

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  • 我是一条鱼

    第4楼2019/03/20

    书上是这么说的:由于在测定中,存在的系统误差可以是固定系统误差,也可能是相对系统误差,甚至是其他类型的系统误差(如周期性系统误差)。如果存在的系统误差是相对系统误差,测定误差随着被测定物质的量而改变,进行加标回收实验,通过计算回收率(%)来估计系统误差,应该说是可行的。如果存在的系统误差是固定系统误差,测定误差不随被测定物质的量而改变,这时进行加标回收实验,即使计算回收率是100%,也不能说是可靠的。此时,只能说明在所加标的这一量值范围内不存在系统误差,而不能证明加标前的测定结果不存在系统误差,而如果存在系统误差,计算回收率减去的加标前的分析结果,正是用回收率未能证明不存在系统误差的加标前的测定值。 因此,用加标回收率(%)来评定测定结果是否有系统误差并不总是可靠的。就干扰效应而言,如果产生的干扰是固定的,即固定系统误差,或相当于固定的干扰效应,它已包含在加标前的测定值中,因为是固定系统误差,因此当加标后,干扰元素含量并未变化,再进行测定时,干扰元素不在干扰对加标量的测定,回收率自然为100%。因此,回收率100%并不一定意味着测定中不存在系统误差,只可以说对加标量的测定不干扰,

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:加标也是经常现场考核时候审核老师习惯性做得,只能说加标是一种质量控制的形式,不能完全替代说明测试方法OK,毕竟加标的形态跟实际样品测试形态不一定一致性,其次加标不能完全模拟样品的基质类型等,

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  • 我是一条鱼

    第5楼2019/03/20

    (接上面)不存在随浓度而改变的相对系统误差。用回收率试验的回收率(%)来评定测定的准确度,只适用于系统误差随浓度而改变的场合;而不能发现测定中的固定系统误差。如果要用回收率试验的回收率(%)来检查系统误差,最好在工作曲线动态范围内的高浓度、中间浓度、低浓度三个浓度点进行加标回收试验。

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:加标也是经常现场考核时候审核老师习惯性做得,只能说加标是一种质量控制的形式,不能完全替代说明测试方法OK,毕竟加标的形态跟实际样品测试形态不一定一致性,其次加标不能完全模拟样品的基质类型等,

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  • 我是一条鱼

    第6楼2019/03/20

    应该是回收率=(加标后测试结果-加标前测试结果)/加标量

    高山流云(gaoshanliuyun) 发表:加标回收率高不一定就是测样准确,曾经我和同事同时检测同一个项目的回收率,我俩的结果都是100%,但是数值偏差比较大。我们分析后的结论是:回收率=(加标样结果-本底结果)/加标量,如果检测时加标样和本底同时有损失或者同时有污染,那么结果可能相差很大,但是计算的回收率相等,因此回收率仅供参考,还是以有定值的质控样为准。

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  • 我是一条鱼

    第7楼2019/03/20

    加标和前处理没啥必然的关系吧,如果我是处理好样品之后再加标的话。

    那片海(v2987177) 发表:加标做得好只能说明前处理损失少,,并不能完全表示方法可行。。只有把标准物质做好了才能说明方法可行。但有些项目就是找不到标准物质。加标也是无可奈何

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  • 我是一条鱼

    第8楼2019/03/20

    误差的单位是什么?它与测定值的单位一致吗?还是说误差是以百分数表示的?

    JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:加标也是经常现场考核时候审核老师习惯性做得,只能说加标是一种质量控制的形式,不能完全替代说明测试方法OK,毕竟加标的形态跟实际样品测试形态不一定一致性,其次加标不能完全模拟样品的基质类型等,

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  • dahua1981

    第9楼2019/03/21

    应助达人

    这个很便利

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  • 检测老菜鸟

    第10楼2019/03/21

    应助达人

    一般情况下,我们用加标之后算回收率的方式来评价某种应用方法是否可行。并不是吧,加标回收率只能检验相同基底下前处理目标物的损失程度。那么在哪些情况下会出现加标回收率良好但方法不可行的现象呢?我不认为方法可行不可行可以通过回收率做出来,所以不评判这个。如何正确的理解加标法的作用?加标法能完全用来判断基体的影响吗?完全有点太绝对,如果仪器重复性可以,是可以通过加标判断基体的影响。可以选择处理样品后加标。加标法是否还有更深入的应用方式,比如消解前加标,比如固体加标。这是一般情况。

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