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《空气和废气监测分析方法》气相色谱法（B）测甲醇

黄菲

2019/03/26

气相色谱（GC）

我用《空气和废气监测分析方法》气相色谱法（B）（第四版增补版国家环境保护总局 2007年）测甲醇，用安捷伦7890B，FID检测器，db-wax的柱子，进样口230度，80℃（1min），10℃/min到130℃（1min），检测器250摄氏度，结果进样重复性特别差，同一个样重复进5次，每次面积都差很多，用不同浓度的标准品走，面积和浓度也完全不成比例，高浓度有时候面积还低，我想是不是因为我用气相直接进水样测甲醇的原因，但同事说她以前都是直接进水样，都可以的，她以前用的岛津的仪器。

分
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荆棘鸟

第1楼2019/03/26

应助达人

直接进水样，进样量多大，有分流吗？组分浓度多大？重复进样的RSD是多少?不同浓度的线性不好，曲线浓度范围是多大？

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检测老菜鸟

第2楼2019/03/26

应助达人

进水样用这个柱子没问题，不过第一进样口温度最好升高点，第二，进样量要少一点，分流比设高一点。

0

wazcq

第3楼2019/03/26

应助达人

进样口温度降点

0

黄菲

第4楼2019/03/26

一开始进样量1.0uL，后来看网上都说要小点就改0.5uL了，浓度1.6ug/L-8ug/L，rsd没算，因为太糟糕了，面积从几到几十都有
荆棘鸟(zongguitang) 发表:直接进水样，进样量多大，有分流吗？组分浓度多大？重复进样的RSD是多少?不同浓度的线性不好，曲线浓度范围是多大？

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黄菲

第5楼2019/03/26

有试进样减小，但效果不太好，我有进了有机相的标液就很好
检测老菜鸟(v3295053) 发表:进水样用这个柱子没问题，不过第一进样口温度最好升高点，第二，进样量要少一点，分流比设高一点。

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黄菲

第6楼2019/03/26

楼上不是说要增加进样口温度么，降多少呢
wazcq(wazcq) 发表: 进样口温度降点

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荆棘鸟

第7楼2019/03/26

应助达人

水样进样0.5ul就很大了，再多衬管容易溢出，造成重现性差，峰型差。
黄菲(v2942193) 发表: 一开始进样量1.0uL，后来看网上都说要小点就改0.5uL了，浓度1.6ug/L-8ug/L，rsd没算，因为太糟糕了，面积从几到几十都有

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检测老菜鸟

第8楼2019/03/26

应助达人

水的膨胀体积相比其他溶剂大，如果你的重复性不好的话，估计跟水样膨胀，体积超过衬管有关，所以最好是减少进样量，调大分流比，或者在样品中加入有机溶剂。
黄菲(v2942193) 发表: 有试进样减小，但效果不太好，我有进了有机相的标液就很好

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wazcq

第9楼2019/03/26

应助达人

160℃试试看
黄菲(v2942193) 发表: 楼上不是说要增加进样口温度么，降多少呢

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安平

第10楼2019/03/26

应助达人

什么柱子，有图么

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