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草甘膦衍生

m3282916

2019/04/15

液质联用（LCMS）

最近在做草甘膦。根据SN/T 1923-2007进行衍生。首先衍生了一个5ppm的标液，用于仪器优化，选择合适的锥孔电压和碰撞能，但是衍生完将标液打进质谱时发现。内标分子量应该是395，外标应该是392，但是我的标液打进去，内标外标母离子都在393出很大的峰，395和392没有峰，用的仪器是waters XE
有没有知道原因的老师，帮忙解答一下，谢谢

分
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weiqing

第1楼2019/04/16

应助达人

采用的是正模式，液质扫描的母离子是去氢后的质荷比，按你提供的分子量目标物的母离子应该是354,351，可以自动或者手动优化一下质谱参数看看，此外浓度是不是不太合适。

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hujiangtao

第2楼2019/04/17

应助达人

调谐用的标准品衍生浓度要大些

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m3282916

第3楼2019/04/21

感觉不是浓度的事，我试过10ppm的，效果一样
hujiangtao(hujiangtao) 发表:调谐用的标准品衍生浓度要大些

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m3282916

第4楼2019/04/21

已经用过10ppm了，浓度应该够的。过程中也不断改变了其他参数，也不行
weiqing(weiqing1983) 发表:采用的是正模式，液质扫描的母离子是去氢后的质荷比，按你提供的分子量目标物的母离子应该是354,351，可以自动或者手动优化一下质谱参数看看，此外浓度是不是不太合适。

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Insm_47ce05f4

第5楼2019/04/21

因为草甘膦衍生后碱性太强，而且衍生剂直接调谐对质谱不好，之前试过waters的质谱优化草甘膦，根本优化不出来，你直接按照国标的离子对设置，从液相看看能不能跑出来？

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m3282916

第6楼2019/04/21

好的，我明天试试，非常感谢
Insm_47ce05f4(Insm_47ce05f4) 发表:因为草甘膦衍生后碱性太强，而且衍生剂直接调谐对质谱不好，之前试过waters的质谱优化草甘膦，根本优化不出来，你直接按照国标的离子对设置，从液相看看能不能跑出来？

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Ins_f0bc2bd0

第7楼2021/04/20

你好，我也遇到跟你一样找不到母离子的情况。请问你这个之前解决了吗？

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