【求助】请教直读光谱的问题

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看看有用，一位老光谱

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特殊钢冶炼过程的新老直读光谱仪应用评价

韩宗才

西宁特钢集团公司 810005

摘要 本文对新老直读光谱仪的性能进行了对比，评价了一些新老光谱仪的优缺点，在特钢行业以SPECTROLAB光谱仪的使用为例，对光谱仪的发展提出了新要求。

关键词 光谱仪 元素 分析

1. 引言 特殊钢冶炼的特点是冶炼品种杂，合金比高。传统的老光谱仪由于通道和曲线标样的限制无法满足特钢企业新产品的开发。从七十年代特钢企业相继引进了看谱、摄谱、光电直读光谱仪设备，这些设备在生产和研究中发挥了重要的作用，但随着企业发展和新产品开发的需要，老产品已无法满足新需求。这里重点对新老直读光谱仪的性能进行了对比，简述了新型直读光谱仪SPECTROLAB 的使用情况及效果，对特钢企业所使用的光谱仪发展改进提出新要求。

2. 传统光谱仪的局限性

首先，传统的老式光谱仪例如：美国贝尔德DV系列、英国希尔格E系列、日本岛津、法国JY和瑞士ARL3460以及国产7503系列等在特钢冶炼炉前过程控制分析中都存在着局限性。主要表现为分光室内有限的光电管数量。因为特钢合金元素含量都比较高，譬如：不锈钢种的Cr、Ni，工模具钢中的W、Mo、V，无磁钢中的Mn、Al等含量都很高，某一元素用一个光电管是无法保证精度和线性的，有的元素通道数甚至多至4个，这样通道数就急剧增加，对光谱仪的制造和元素分析就增加了难度。如果用户再提出多基体的分析，难度就更大。有时候为了满足常规元素分析，残余及微量元素就得做出相应的让步。而近几年对特钢中元素分析的项目越来越多，除了C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、W、V、Mo、Ti、Cu、Al、B外有一些钢种还要分析Pb、Sn、As、Sb、Bi、Cd、Zn、Ca、Mg、Co、Nb、Te、Se及稀土la、Ce等元素。这么多的分析项仅仅每个元素装一个通道、加上两个以上基体的基体通道就多达几十个通道。况且有的合金元素必须由2～4个通道才能保证精度，为满足特钢用户要求，通道设置有时达40～60个，老的光谱仪就显得很吃力，因为在一个分光室内装如此多的光电管，谱线干扰多，位置也排不开，有的还要用折射镜。一般的老式光谱仪如E983C、DV－4、ARL3460的通道数都在20～30之间，这是局限性的一个方面。

第二，以上所列举的光谱仪在数据处理软件上也有很大的局限性。分析用的永久曲线一般由用户提供标准样品，厂家在现场绘制曲线，或者厂家携带有限的标样到用户处进行现场绘制，局限性很大。譬如：1Cr18Ni9Ti这个钢种，应属于不锈钢范畴；Cr17Ni2也是属于不锈范畴，但这两个钢种必须得单独绘制曲线，2Cr21Ni12SiMnN、4Cr14Ni14W2Mo也属于不锈钢，这两个钢种又得单独绘制曲线。只要所炼钢种的类别的化学成分规格不涵盖在一条曲线范围内，就得另绘曲线。对于冶炼品种单一的用户还能应付，但特殊钢厂的特点都是品种杂，批量小，钢种繁多是一个客观事实。这样，老式的光谱仪也就无法满足这种要求了。而且近年来标样研制单位也都讲求经济效益，对于一些少、特、奇的钢种的标样不再研制，一是用户少，二是用量小。全国特钢冶炼企业本身就为数较少，而且每个厂每年冶炼的特殊产品产量有限，一套标样甚至用几年或几十年，但是不具备这个能力又不行。因此绘制曲线对老光谱仪是一个挑战，这种挑战主要来自需要合适的标样。对于拥有老式光谱仪的用户，有时冶炼新品种时，化学分析就是一个补充，无法完全摆脱化学分析，这样在一定程度上就制约了炉前生产。

第三，老式光谱仪真空系统的局限性。除了斯派克仪器以外，所有的光谱仪的真空系统都接近一个模式；有的是连续抽真空，如英国E983C光谱仪，只要仪器一开机真空泵就一直运转；有的是间段性的，如美国Baird DV-4由传感器来控制真空泵的开启和关闭；还有的是定期抽真空后再往真空室充N、Ar以保证波长小于200nm的元素的测定。以上几种方式其实质都是一样的—为了降低分光室内的氧气浓度。但是频繁的抽真空又存在着隐患，例如油蒸气污染真空室，真空泵的维护保养要造成设备停机等，对于常年生产的单位无意造成被动局面。因此，真空室的免维护是使用者的理想化境地。目前的科技发展在根本上解决不了这一问题，只有通过各种手段如提高真空室的密封性，减小分光室的体积，惰性气体保护等，特别是近年来由于CCD技术的发展，实现了分光室的小型化，真空度（针对氧气）的保证仅用瞬间的大流量氩气吹扫就得以实现，就象火花室的惰性气体保护一样。

3. 新型光谱仪的优势

首先，新型光谱仪在光源上进行了大的改进，光源能量大大提高，这在分析特殊钢时体现的尤为重要，而且光源是可以调整的，对高低熔点的金属都能迎刃而解，光源的稳定性也有所提高。电路设计更加科学，集成度很高，不再有辅助间隙，提高了安全性，减小了维护量。敞开式的火花架便于操作，对试样的规则性要求不是太严格。激发光源注重环保性，激发时噪音小，跟传统老光谱仪相比几乎无噪音，对于火花室的灰尘进行捕集，过滤。

第二，为了克服老光谱仪检测元素有限的缺点，新光谱仪从两个方面进行改进。一是增加分光室的数量，既然一个分光室装不了过多的光电管，那么就去增加分光室的数量，斯派克公司首先做到了这一点，分光室最多可以达到4个，光的传输通过光导纤维来实现。多个分光室使可测定元素的通道多达一百多个，远紫外光区的元素专门安装在一个分光室内，采用3600g/mm的高分辨率全息光栅，分光室内充氮并且自净化，日常运行抛开了真空泵，更换氮气的周期一般3～4年，这样就大大提高了设备的运行率，真空的后顾之忧也基本消除。但是这种设计成本相对较高，因为多个分光室就需要多块光栅。目前由于制造光栅还有一定的难度，制造光栅的成本降不下来，随着科技的发展这个问题将逐步解决。二是从检测器方面寻找突破口，既然老光谱仪每个通道就需要用一个光电管，分光室大小又有限，能不能用别的检测器来代替光电管，这个愿望目前也基本实现。PDA、CCD、CID等的使用使检测器功能越来越强，目前的这些固体检测器的使用使分光室小型化成为可能，传统的光谱仪光谱焦距在0.5m～2.0m之间，而使用固体检测器的光谱仪光谱焦距短至15cm，这就为光谱仪抛开抽真空成为可能。而且固体检测器具有全谱直读的功能，增加基体和分析元素无需再增加硬件，仅用电路补偿就能在扫描图中找到新增加的元素。

第三，软件功能强大。对于测定复杂钢种曲线标钢就是一个制约因素，新型光谱仪的永久曲线解决了这个问题。应用大量的标样，事先绘制好各种类别的曲线，用户只用几块校正样品在现场校正设备即可，多光室光谱仪满足了测定所有特钢的要求，目前我厂所冶炼钢种多达400多种。新光谱仪增加了硬件的软测试，对于日常操作中出现的故障点进行提示，无需操作者去判断。比如氩气压力、门开关的接触、光源开关等都有提示。软件还直接可以把数据在网上传输，为现代化的实验室数据管理提供了方便。

4.SPECTROLAB 光谱仪的使用及对光谱仪的新要求

特钢企业，从七十年代就开始使用光谱仪，历经了从看谱、摄谱到直读的全过程，在光谱仪的使用和维护上也积累了一定的经验。看谱和摄谱在过程控制分析中发挥的意义不大，由于精度和准确度的限制，分析速度的限制等原因。它们的使用只局限于残余元素的分析，比如低含量的Cu、Ni、B等元素的测定，正常的控制元素还主要靠化学湿法分析。直读光谱的出现初期这种局面仍然没有打破，因为初期的产品制造精度不高，制造光栅、入射、出射狭缝毛胚材料的热稳定性、压变稳定性不高，光电转换元件的原始，而且当时人们的认可程度有限，加上分析C、P、S元素对真空的要求很高，计算机的应用还不广泛。因此直读光谱仪的现场使用受到了限制。直到八十年代初期，一些公司的产品才基本过关，如英国希尔格公司、美国贝尔德公司、日本岛津公司、瑞士ARL（应用研究实验室）公司、德国斯派克公司等。目前好多老牌光谱仪厂家都相继被兼并和重组，比如Baird、Higler已不存在，还有比如JY、岛津等市场占有率也越来越少，近几年由于冶金行业的飞速发展刺激诞生了一些新的国内外的生产厂家。但是直读光谱仪的主流目前就两家一个是德国斯派克公司，另一个是热电公司ARL。从特钢行业使用的角度来看，有几个特点：一是检测元素较多（通道最多达50多个）一般20多个，必选多光室光谱仪。二是连续生产的特点：二十四小时倒班连续运转，从不停产，要求设备较小的维护量，光谱仪的制造精度要高，稳定性要好。三是分析的产品种类较多，不但测定铁基产品而且有时要测定高温合金、中间合金，有的企业还附带搞铸铜、铜合金，铸铝、铝合金产品。这样光谱仪必须满足测定多种合金。我公司炉前分析考虑了这些因素，几台光谱仪的通道配置都比较全。例如，测定铁基产品和镍基产品配备了如下通道：共42个，其中铁有七个通道、镍有五个通道（参比通道较多），别的一个元素配两个以上通道都是为了保证检测限和精度，这种配置总共能测25个元素。

C（193.092nm）、Si(288.160nm)、Si1(251.612nm)、Mn(293.306nm)、Mn1(263.817nm)、P(178.287nm)、S(180.731nm)、Cr(267.716nm)、Cr1(298.919nm)、Mo(281.615nm)、Mo1(308.762nm)、Ni(352.454nm)、Ni1(380.714nm)、Ni2(376.946nm)、、Ni3(380.714nm在不同的分光室)、Ni4(376.946nm)、Al(394.403nm)、Al1（616.432nm）、Co(345.351nm)、Co1(384.547nm)、Cu(327.396nm)、Cu1(510.554nm)、Nb(319.498nm)、Ti(324.199nm)、V(311.071nm)、W(400.875nm)、W1(400.875nm,在不同的分光室)、Pb(405.782nm)、Sn(189.989nm)、As(189.042nm)、Sb(217.581nm)、Zr(343.823nm)、B(182.640nm)、Bi(306.772nm)、Mg(383.826nm)、Fe(371.994nm)、Fe1(187.746nm)、Fe2(273.074nm)、Fe3（281.329nm)、Fe4(273.074nm)、Fe5(360.886nm)、Fe6d(271.441nm).后续的光谱仪还增加了Te、Se、Ca、La、Ce、Zn等元素，通道增加至50个。

如果这些光通道安装在一个分光室中，光谱仪的制造难度相当大，光电管拥挤不说，谱线之间干扰严重，无法进行准确测量。因此把它们放在三个分光室中就宽松多了，满足了现代特钢炼钢的广泛需求。例如，测定钢中的镍（0.00100%-47.00%）、钨（0.0030%-20.40%）、

铬（0.00100%-30.00%）、锰（0.00100%-20.00%）。如果安装通道超过60个，就得用四个分光室分光，才能满足需要。以下数据是对多光室光谱仪精度的考验。