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液相保留时间求助

  • Insm_fd98ee01
    2019/04/25
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 刚上研一,刚做液相就种种不顺,而且不知道是什么原因,希望各位老师帮忙解答一下..
    液相条件是下面第一张图,因为那根柱子找不到了用的同品牌的XB C18柱子,仪器用的是SHIMADZU LC-2010A,现在要测样品含量,做标准曲线,第一天做的时候,标准曲线的保留时间一直在变化,大约在8.5到10.2飘动,样品也差不多在8到9出峰,可是隔了四天再做,标准曲线的点和样品的点保留时间均提前到2.3左右就出峰了,而且有机相比例从38调到65都没什么改变,不知道是哪里出了问题?希望各位能帮忙指导一下,谢谢
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  • youlemei

    第1楼2019/04/25

    看看柱压有没有变化!

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  • dadgoh

    第4楼2019/04/26

    应助达人

    等度洗脱,应充分搅拌配好的流动相,柱子也要充分平衡。才能保证保留时间的重复性。

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  • 通标小菜鸟

    第5楼2019/04/26

    应助达人

    走样前多冲洗会儿柱子,然后让仪器稳定时间长一点再走样

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  • sdlzkw007

    第6楼2019/04/26

    应助达人

    如果确定使用四氢呋喃请检查一下试剂是否含有稳定剂,需要处理一下再使用

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  • hujiangtao

    第7楼2019/04/26

    应助达人

    四氢呋喃使用时需小心,容易伤柱子

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  • 夏天的雪

    第8楼2019/04/26

    应助达人

    一是可能仪器有问题,导致保留时间不稳定,二是流动相的问题,柱子没有平衡好

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  • Insp_3fd35ac5

    第9楼2019/04/27

    保留时间浮动这么大,肯定不能进样!色谱柱没有平衡好!

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  • 陈升

    第10楼2019/04/28

    是否你流动相里面的酸忘记加了,不然不会有真的大的波动。柱压是否变化很大?

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  • Insm_fd98ee01

    第11楼2019/04/30

    柱压还挺稳定的,150的柱子,一直在5.8到6.2mpa之前

    陈升(Insm_e2ae667b) 发表:是否你流动相里面的酸忘记加了,不然不会有真的大的波动。柱压是否变化很大?

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  • Insm_fd98ee01

    第12楼2019/04/30

    刚做液相,对这些细节还不了解,想问一下老师,使用四氢氟喃,柱子上都需要注意些什么呢

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:四氢呋喃使用时需小心,容易伤柱子

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