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响应值太低是什么原因？

cadicy

2019/04/26

气相色谱（GC）

做环氧乙烷和二氧六环的检测方法验证，按照美国药典（USP）方法得到图谱响应值太低，把分流改成不分流再次测试，响应值还是很低，会是什么原因？用过HP-1和DB-624柱子都效果不好，和柱子选择有关系吗？
图谱见附件，第一图是验证乙醛和环氧乙烷分离度，第二图是按照USP方法制得对照品溶液图谱，因为响应值太低，又做了第三次，第三图是加大浓度后的对照品谱图。

附件：

111.xlsx

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zyl3367898

第1楼2019/04/26

应助达人

是新打开的标液吗？浓度一样吗？衬管与色谱柱是新的吗？

0

yy_0324

第2楼2019/04/27

我认为如果LC和MS信号都变低，LC出问题的可能性比较大，比如进样部分出了问题。如果只是MS变低或者MS变低的程度远远大于LC，那应该主要就是MS的问题了。

0

xiaogumd11

第3楼2019/04/27

应助达人

响应值与色谱柱没有直接关系，色谱柱是分离作用，看看是不是方法没有设置好？

0

cadicy

第4楼2019/04/27

我这是GC，没MS
yy_0324(yy_0324) 发表:我认为如果LC和MS信号都变低，LC出问题的可能性比较大，比如进样部分出了问题。如果只是MS变低或者MS变低的程度远远大于LC，那应该主要就是MS的问题了。

0

cadicy

第5楼2019/04/27

开启过的标液，试过两个牌子的（国产和进口），衬管，隔垫，密封圈都刚换了
zyl3367898(zyl3367898) 发表:是新打开的标液吗？浓度一样吗？衬管与色谱柱是新的吗？

0

cadicy

第6楼2019/04/27

按USP方法来的，响应值低，如果想提高应该从哪里入手？
xiaogumd11(v3247983) 发表:响应值与色谱柱没有直接关系，色谱柱是分离作用，看看是不是方法没有设置好？

0

安平

第7楼2019/04/27

应助达人

有谱图么？具体的分析条件说一下？

0

雨红星宇

第8楼2019/04/27

环氧乙烷容易挥发损失掉。最好用新开的

1

xiao-jin

第9楼2019/04/27

响应低应该与仪器检测器的灵敏度有关。

0

cadicy

第10楼2019/04/27

我想到一点，这是采用顶空进样，会不会被玻璃毛吸附了？色谱条件看图

0

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