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乙醇中挥发性杂质无水甲醇拖尾

雨红星宇

2019/05/07

气相色谱（GC）

按药典四部通则中辅料乙醇检查挥发性杂质，方法如下(药典标准)，结果就甲醇峰拖尾(4.12那个峰为甲醇峰)，其余峰的峰型都很好，柱子换新的还是这样，求助，是甲醇不适合在中极性柱子上分离才导致峰拖尾的吗？大家有遇到过吗？怎么解决的？

分
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安平

第1楼2019/05/08

应助达人

具体说说分析条件为好

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安平

第2楼2019/05/08

应助达人

进样口维护一下为好

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cx526521

第3楼2019/05/27

进样量太大了，减小进样量试下吧

0

qqqid

第4楼2019/05/27

甲醇出峰的时候柱温太低，也可能是甲醇峰后有干扰峰。

0

molecule

第5楼2019/05/27

说得对，应该是柱温太低，乙醇在柱头冷凝进而充当了固定液。可以试试降低进样量或者提高起始温度。
qqqid(qqqid) 发表:甲醇出峰的时候柱温太低，也可能是甲醇峰后有干扰峰。

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yy_0324

第6楼2019/05/28

分析学习了乙醇中挥发性杂质无水甲醇拖尾的方法。

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检测老菜鸟

第7楼2019/05/28

应助达人

40℃是有些拖尾，不过应该也没这么严重。可能有杂质或者你柱子末端有污染。

0

雨红星宇

第8楼2019/06/03

药典规定柱温就是40度，我这是新柱子也是这样子
检测老菜鸟(v3295053) 发表:40℃是有些拖尾，不过应该也没这么严重。可能有杂质或者你柱子末端有污染。

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雨红星宇

第9楼2019/06/03

进样量1ul，大吗？因为温度是药典规定的，所以没尝试更改温度
molecule(molecule) 发表: 说得对，应该是柱温太低，乙醇在柱头冷凝进而充当了固定液。可以试试降低进样量或者提高起始温度。

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dadgoh

第10楼2019/06/03

应助达人

可以进0.2ul试试，响应小的话可以减小分流比。

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