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菠菜中阿维菌素残流量的测定（峰分不开，无法定量分析）

Insp_9f7028ff

2019/05/07

液相色谱（LC）

有用液相做过菠菜中阿维菌素残流量的测定实验的吗？菠菜样品太脏了，导致跑出来的峰分不开，很夸张的分不开，无法定量分析，有哪位大神有相关的好的处理方法吗？
（目前我用到的方法：样品经组织捣碎机捣碎，称取样品5g±0.05g于50mL离心管中，加入8mL乙腈，涡旋1min，离心10min（4000r/min），吸取上清液于另一50mL离心管中；残渣中加入8mL乙腈，重复提取一次，合并两次上清液，加水20mL，三乙胺50μL,混匀，待净化。
SPE柱：C18E规格：500 mg/6mL。
活化：5mL乙腈，5mL洗涤液
上样：待净化液全部上样，自然流干，抽干5min
淋洗：3mL异辛烷，抽干5min
洗脱：5mL乙腈，收集于15mL试管中
氮吹至近干，用乙腈定容至1mL,过0.22μm滤膜，上HPLC检测。）

分
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welewolf

第1楼2019/05/07

应助达人

样品量可以减少一些，基质效应会小很多

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Insp_9f7028ff

第2楼2019/05/07

样品进样量目前是20微升，也不算大。而且减小进样量也只能降低峰的响应值吧，对峰的分离作用不大吧？
welewolf(v2823651)发表:样品量可以减少一些，基质效应会小很多

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hujiangtao

第3楼2019/05/07

应助达人

阿维菌素洗脱时需要高比例有机相杂质也跟着洗出来最好还是上液质

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Insp_9f7028ff

第4楼2019/05/07

可是目前我们没有液质，有什么办法能改善杂质的干扰吗？
hujiangtao(hujiangtao)发表:阿维菌素洗脱时需要高比例有机相杂质也跟着洗出来最好还是上液质

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sdlzkw007

第5楼2019/05/08

应助达人

楼上说得是减少前处理的样品量。不是仪器方法中的进样量
Insp_9f7028ff(Insp_9f7028ff) 发表:样品进样量目前是20微升，也不算大。而且减小进样量也只能降低峰的响应值吧，对峰的分离作用不大吧？

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Insp_9f7028ff

第6楼2019/05/08

减小基质效应不会对分离度有优化作用啊。而且会有检不出目标物的风险
welewolf(v2823651) 发表:样品量可以减少一些，基质效应会小很多

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检测老菜鸟

第7楼2019/05/08

应助达人

阿维菌素用液相确实不好做，我们做的时候也有这种情况，我认为还是上液质靠谱

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welewolf

第8楼2019/05/08

应助达人

样品太脏的话，还是会影响色谱分离的
Insp_9f7028ff(Insp_9f7028ff) 发表: 减小基质效应不会对分离度有优化作用啊。而且会有检不出目标物的风险

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Insp_9f7028ff

第9楼2019/05/08

没有液质的情况下有优化方法吗？
检测老菜鸟(v3295053)发表:阿维菌素用液相确实不好做，我们做的时候也有这种情况，我认为还是上液质靠谱

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夏天的雪

第10楼2019/05/08

应助达人

参考一下其他标准中的处理方法，过柱的时候上样量是否可以少一些

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