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小白求助大神岛津液相压力问题

黄仔

2016/07/16

液相色谱（LC）

之前在做一个产品，前处理很麻烦，做过一批后柱子压力明显升高（从3.7 Mpa升到5.8 Mpa）。因为没有备用柱子，所以接着做了第二批。好了，问题来了，现在进样压力直接升到11 Mpa，在自动进样的瞬间压力飙升到14 Mpa。
柱子：岛津氨基柱（反相）；
流动相：乙腈：水=75:25；
液相：岛津LC-20A。
现在考虑用甲醇-异丙醇-二氯甲烷-异丙醇-甲醇（网上氨基柱的冲洗方法）冲洗一下柱子。在冲洗之前我想着看看管路有没有堵塞，就接上2通管冲甲醇，结果 1.0ml/min-0.4 Mpa 2.0ml/min-1.4 Mpa 。感觉不对头（接2通不应该是没什么压力的吗），于是换上异丙醇冲管路，0.2ml/min-0.4 MPA 0.5ml/min-1.1 MPA
1.0ml/min-2.4 MPA 。这种情况是不是管路堵塞了，请大神给点意见，怎么冲洗管路和柱子。

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超级修理工

第1楼2016/07/16

从你做的来看，仪器管路没有堵，一定是柱子的问题。

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超级修理工

第2楼2016/07/16

从你做的来看，仪器管路没有堵，一定是柱子的问题。

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超级修理工

第3楼2016/07/16

有时候说明说也有用，可以看看，再咨询下色谱柱应用方面的老师
超级修理工(m3117845)发表:从你做的来看，仪器管路没有堵，一定是柱子的问题。

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有水有渝

第4楼2016/07/16

应助达人

有接保护柱吗，仪器的背景压力还算正常，先不要急着柱子再生，再生清洗的如果不完全会恰好把污染物从柱前洗进柱中，更麻烦，问问色谱柱的厂家，柱两头的填料和筛板是不是一样，可不可以反冲，能反冲的话直接用乙腈：水=75:25反冲，冲至压力不再降低为止。

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黄仔

第5楼2016/07/18

没有反冲，用我上面说的方法冲了，感觉还不错，压力降下来了。
有水有渝(xky0230699) 发表:有接保护柱吗，仪器的背景压力还算正常，先不要急着柱子再生，再生清洗的如果不完全会恰好把污染物从柱前洗进柱中，更麻烦，问问色谱柱的厂家，柱两头的填料和筛板是不是一样，可不可以反冲，能反冲的话直接用乙腈：水=75:25反冲，冲至压力不再降低为止。

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黄仔

第7楼2016/07/18

恩，后面还是照上面的方法冲了下，感觉还不错。另外谢谢你的资料，很有用！
超级修理工(m3117845) 发表:从你做的来看，仪器管路没有堵，一定是柱子的问题。

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hujiangtao

第8楼2016/07/18

应助达人

异丙醇冲洗压力比较高

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ccuping

第9楼2016/07/20

从你描述的情况看应该管路没有堵塞, 管路如果真的堵塞了岛津LC20A可以是逐段的排查，比如先不接混合器送甲醇，压力正常，连接混合器后压力突然变大，说明是混合器堵了。一般来说岛冿LC20A不接柱子整个管路的压力送甲醇1ml/min在0.5MPa下正常。

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ccuping

第10楼2016/07/20

冲洗管路一般使用纯异丙醇,由于其压力大,可以小流速长时间冲洗,不接柱子,压力保持在10MPA左右冲1-2小时.

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m3125958

第11楼2016/07/20

管路可以逐段排查。从压力看，管路问题不是很大。

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