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萌新求助,空白试剂sim中有149,是哪里污染了,要截柱头?感谢各路英豪

气质联用(GCMS)

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  • 我是风儿

    第1楼2019/05/10

    应助达人

    是不是离子管等塑料中带入了塑化剂?

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  • zwq1973

    第2楼2019/05/10

    应助达人

    塑化剂吧?

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  • tang566

    第3楼2019/05/10

    应助达人

    先对进样口维护下,换衬管和进样口隔垫,换新的洗液,手动清洗进样针看看
    测样过程中有突然断电的情况吗?

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  • dori

    第4楼2019/05/10

    是做塑化剂的,按道理讲,空白试剂中是没有SIM图中是不会出大峰的,不知道为什么有时候跑了样品后就这样。
    刚接手,已经换了衬管,隔垫,O圈。看前同事的维护记录,一月份换的分流平板,3月份截过柱头。
    怎么去除这个大峰,柱箱升温什么的行不行。
    不行就下周一截下柱子,还没换过分流平板,哎,实践中慢慢学习了,交接3天同事就离职了

    zwq1973(zwq1973) 发表:塑化剂吧?

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  • dori

    第5楼2019/05/10

    进样口可以怎么清洗?求指导,感谢。是用丙酮或者其他试剂棉签擦洗吗?
    这个SIM图中有149大峰,多走几针样品,有时候会消失,然后峰面积响应值也会降低。但后面可能又会出现。
    这个是新换的衬管,洗液,溶剂,都是新的。

    tang566(tang566) 发表:先对进样口维护下,换衬管和进样口隔垫,换新的洗液,手动清洗进样针看看
    测样过程中有突然断电的情况吗?

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  • 荆棘鸟

    第6楼2019/05/10

    应助达人

    换好一些的试剂,不要用塑料制品做前处理用。

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  • 青藏高嗷嗷嗷原

    第7楼2019/05/10

    邻苯二甲酸酯

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  • zyl3367898

    第8楼2019/05/10

    应助达人

    是不是塑料离心管里带进的,前处理中最好不要用塑料制品。

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  • tang566

    第9楼2019/05/10

    应助达人

    有可能是隔垫流失,检查,隔垫安装是否过紧,或试剂引入等
    进样口是可以清洗,用棉签或清洗工具(安捷伦的仪器,厂家有卖,不锈钢刷),一般用丙酮擦洗,最后,用丙酮冲洗下进样口。

    dori(dori) 发表: 进样口可以怎么清洗?求指导,感谢。是用丙酮或者其他试剂棉签擦洗吗?
    这个SIM图中有149大峰,多走几针样品,有时候会消失,然后峰面积响应值也会降低。但后面可能又会出现。
    这个是新换的衬管,洗液,溶剂,都是新的。

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  • BGYQ

    第10楼2019/05/10

    1.确认污染来源是系统内还是系统外:
    走针样品(空瓶),观察149结果,如果依然有149说明污染可能来源系统内(进样针,进样口,衬管,分流平板,色谱柱),反之可能为系统外(空白试剂);
    另外,也可以连续进空气样品(空瓶),观察149响应是否逐步下降,如下降则可能为系统内残留。
    注意,清洗进样针的清洗液要确保没有污染,有时候进了高浓度的样品后洗针时会带进污染。
    2. 如果确定是系统内的问题,若时间足够就用替代法排查污染源头是针还是衬管或者其他。。。。
    3.分享我们之前碰到的一个案例,每次维护仪器换衬管后走空白149很高,最后查核到是衬管的塑料包装盒有问题(含高含量的增塑剂,有反馈给安捷伦,并已改善)
    4.最后还有一种可能(污染来源系统内的情形):分流出口吸附阱(TRAP)饱和了,进样后气化时会返灌,造成污染。

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