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液质很干净,为什么核磁不干净

核磁谱图交流

  • 请大侠帮我分析一下,两次液质都很干净,为什么核磁有差别?求指导?

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  • 检测老菜鸟

    第1楼2019/05/15

    应助达人

    核磁用的一台仪器和相同的氚代试剂溶解的吗

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  • hbyuqilin

    第2楼2021/04/08

    今天正好跟朋友聊这个问题 你的样品假如溶解在甲醇里 你去做液质会很干净漂亮 但是同样去做核磁 就会有溶剂峰 核磁和液质的检测机理不一样啊

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  • celan

    第4楼2021/10/18

    楼主的问题不应该与是不是用同一台核磁检测无关!

    检测老菜鸟(v3295053) 发表:核磁用的一台仪器和相同的氚代试剂溶解的吗

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  • 检测老菜鸟

    第5楼2021/10/18

    应助达人

    那与什么有关。我的意思是试剂,是不是跟同一台核磁有关吗?

    celan(celan) 发表: 楼主的问题不应该与是不是用同一台核磁检测无关!

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  • celan

    第6楼2021/11/17

    LC显示是一条峰不一定纯度就好,很多情况下刚好杂质与样品峰重合,也就是保留时间基本一致。而NMR则不然,样品峰和杂质峰不会完全重叠,也就是说样品的结构与杂质的结构不会相同,它们的共振峰不会完全重叠的,由于有杂质的共振峰,所以NMR图谱表现为“不干净”。应首先相信NMR。

    检测老菜鸟(v3295053) 发表: 那与什么有关。我的意思是试剂,是不是跟同一台核磁有关吗?

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  • celan

    第7楼2021/11/17

    楼主的两张NMR图谱中,第二张,即下面那张图有明显杂质。楼主的结构应该是一种头孢抗菌素,第一张图谱纯度好,图谱也挺好,连平坦的CO2H峰也积分了,点赞!

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  • 检测老菜鸟

    第8楼2021/11/17

    应助达人

    额,不用跟我解释原理吧。这应该是个机器人提出来的问题,这个几年前在其他论坛上就有人提过,论点基本也是这样。如果相同样品不同纯度,都愿意相信核磁。但是有一个点很容易被忽略,就是氘代试剂的降解和污染。

    celan(celan) 发表: LC显示是一条峰不一定纯度就好,很多情况下刚好杂质与样品峰重合,也就是保留时间基本一致。而NMR则不然,样品峰和杂质峰不会完全重叠,也就是说样品的结构与杂质的结构不会相同,它们的共振峰不会完全重叠的,由于有杂质的共振峰,所以NMR图谱表现为“不干净”。应首先相信NMR。

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  • celan

    第9楼2021/11/24

    检测老菜鸟s说:“。。。。但是有一个点很容易被忽略,就是氘代试剂的降解和污染。”就您这个解释来说,从楼主的两张图谱对比看,不是“氘代试剂的降解和污染”!楼主用的溶剂是DMSO-d6,DMSO-d6不会降解出图2那些杂峰啊。从图谱分析,图2的杂质峰应该是这个药物的杂质。

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