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做大虾的铝，应该如何消解

  • Insp_5849d6d6
    2019/05/21
    • 私聊

ICP-MS

  • 最近做了大虾铝的质控样，测出结果仅百分之58，用的是6ml硝酸浸泡过夜后直接微波消解，也没有赶酸，加水稀释上机，感觉这么低是消解不完全所致，之前一次有120度预消解1h，测出来更低一些。请教各位大神，做这个基质或者al元素，应该什么配比的酸消解比较好，赶酸的程序应该怎么设置比较好？
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相关话题
    +关注 私聊

  • 呆阿呆

    第1楼2019/05/22

    今天第一次做ICP_MS，样品就是虾皮，楼主有没有什么建议

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  • Insm_f3408a27

    第2楼2019/05/25

    加点过氧化氢试试。

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  • graceman

    第3楼2019/05/30

    标准物质制备的时候，用了三氧化二铝的器皿，而普通消解无法消解出来，导致结果偏低。可以加2ml氢氟酸，赶尽后测试。

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  • 动若止水

    第5楼2019/11/27

    我到现在还是蒙的，不过做一个铝的比对在边缘过了，比质控样的回收率高不少，计划做一个完整的前处理分步回收率，看看主要的几个元素的干扰点在哪

    呆阿呆(v3167062) 发表:今天第一次做ICP_MS，样品就是虾皮，楼主有没有什么建议

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  • 奥普乐

    第6楼2019/11/27

    测出结果仅百分之58， 是回收率吧？
    铝是高温元素，消解和赶酸过程不容易损失

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  • 奥普乐

    第7楼2019/11/27

    推荐 6ml硝酸 1毫升双氧水
    微波消解升温程序：
    第1步 120度 升温时间5分钟，保温时间 5分钟 功率1600W
    第2步 160度 升温时间5分钟，保温时间 5分钟 功率1600W
    第3步 190度 升温时间5分钟，保温时间 15分钟 功率1600W
    微波消解后，160度 赶酸40分钟后定容

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