仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
当前位置: 仪器社区 >质谱 > ICP-MS > 帖子详情

人发标准物质消解后有白色沉淀

  • kuanglong1026
    2019/05/22
  • 私聊

ICP-MS

  • 采用微波消解对人发标准物质GBW07601进行前处理,样品称重0.1g左右,加入硝酸3毫升,消解程序是90℃维持2min,130℃维持2min,160℃维持2min,180℃维持10min,消解完成冲洗消解罐盖子,合并溶液,150℃赶酸,再加水赶酸1次,定容50毫升,溶液放置后有白色沉淀如图,测铅的回收率只有65%。应该是样品消解不完全,采用升高温度、延长时间、增加硝酸、使用过氧化氢等方法均无效,大家有遇到类似问题吗?希望得到大神指教。
  • 该帖子已被版主-wangjstw加2积分,加2经验;加分理由:发帖奖励
    +关注 私聊
  • 老兵

    第1楼2019/05/22

    应助达人

    白色影响不大,只要不是黑色就行。

0
    +关注 私聊
  • 重金属检测

    第2楼2019/05/22

    应助达人

    这种情况的话肯定是还是消解没有完全的。人发的那个标物,感觉很轻,所以你要不要降低你称的克数。

1
    +关注 私聊
  • kuanglong1026

    第3楼2019/05/22

    标准物质的铅含量是8.8mg/kg,我测的结果是5.7,而我自己的添加回收接近100%。要么是消解不完全的原因,要么是我测的结果存在系统误差。

    老兵(wangliqian) 发表:白色影响不大,只要不是黑色就行。

0
    +关注 私聊
  • 我是风儿

    第4楼2019/05/22

    应助达人

    回收有100%,但是质控样偏低,应该是消解不完全,加点氢氟酸试下

0
    +关注 私聊
  • tang566

    第5楼2019/05/22

    应助达人

    减少称样量,称0.05g,定容25ml看看。

0
    +关注 私聊
  • wfuse001

    第6楼2019/05/23

    应助达人

    消解不完全,加氢氟酸3ml后再跑消解程序,应该可以完全消解

1
    +关注 私聊
  • kuanglong1026

    第7楼2019/05/23

    您认为这种白色沉淀是硅吗

    wfuse001(wfuse001) 发表:消解不完全,加氢氟酸3ml后再跑消解程序,应该可以完全消解

0
    +关注 私聊
  • Tby

    第8楼2019/05/23

    硝酸量是不是有点少。看有老师说加氢氟酸,你试过没 有效果没

0
    +关注 私聊
  • kuanglong1026

    第9楼2019/06/07

    将温度升高至200°C,加氢氟酸1毫升,该沉淀消失,单独升高温度溶液显浑浊。

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...