最近在做乳制品中硒含量测定，按国标5009.93-2010第一法 氢化物原子荧光光谱法使用电加热板消解样品，原标准描述如下： “电热板加热消解：称取0.5 g～2 g（精确至0.001g）试样，液体试样吸取1.00mL～10.00 mL，置于消化瓶中，加10.0 mL 混合酸及几粒玻璃珠，盖上表面皿冷消化过夜。次日于电热板上加热，并及时补加硝酸。当溶液变为清亮无色并伴有白烟时，再继续加热至剩余体积2 mL 左右，切不可蒸干。冷却，再加5.0 mL 盐酸（4.10），继续加热至溶液变为清亮无色并伴有白烟出现，将六价硒还原成四价硒。冷却，转移至50 mL 容量瓶中定容，混匀备用。同时做空白试验。” 特请教各位前辈，问题如下： 1、国标未具体体现消解温度，消解时间，我自己做的时候最高消解温度未180℃，消解完全在该温度下需要30min左右，高氯酸参与反应的时候，比较剧烈，因为样品本身油脂蛋白质等较多；不知道温度设置是否合适？ 2、还原温度我用的180℃还原10min，在该条件下能够完全赶去多余的硝酸，不知道应该用180摄氏度还是低一些温度好呢？ 3、自己测试样品时，重复性不好，结果重现性差，而且测得的结果偏高，加了铁氰化钾做掩蔽剂的。
应助达人
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