用ICP测润滑油中元素

应助达人

你们是用有机进样系统吧？
P那2条谱线在紫外区，需要用惰性气体吹扫光室。
各元素的分析波长可以先选用推荐的前3条，然后试试效果。
一般是需要进行基体匹配的，空白，标准样品，样品里面的有机物、酸、高含量元素等都尽量匹配到相当的含量。

仪器条件建议按工程师的建议设置。一般测无机样品都是按照默认的就行，有机样品建议问问工程师。

对，用的有机进样系统，带冷却装置的，另外还加氧了。P是用氩气吹扫的

P家的测190nm以下谱线很困难，除了需要用高纯氮气或者氩气吹扫光室以外，还需要把切割气从压缩空气改为氮气或者氩气。气体消耗量估计会让你怀疑人生。。。如果P含量不是很低的话，还是尽量用213测吧。
另外，润滑油直接进样测试，用8300，这个是炬管水平放置的双向，炬管的寿命会很短、积碳会很严重。

你找一下相关的标准吧，润滑油中元素测试－ICP光谱法，都有现成的ASTM标准和国标的。配标液和样品都需要根据稀释情况加入相应的白油。精度要求高还最好加入内标元素。

哦哦，我还一直没用190以下的测过P呢，就是刚问到工程师，他建议选择177或178的，用213测确实干扰多，目前测了十几个样品，炬管都发黄了，另外没加内标元素

（一）要么使用PE老一代的 7300 RV型号（竖直炬管、径向观测），要么使用 新一代型号 Avio 200/500（竖直炬管、轴向+径向 双向观测）
你现有的 8000/8300 都是水平炬管+双向观测，但 水平炬管 不适合 油品分析
（二）前面已经有版友说了，要把 尾焰切割气换成 氮气或氩气
（三）使用石英雾化器 自提升进样（不要用蠕动泵管 带入油品），半导体制冷的雾化室（提供< -5℃制冷），中心喷射管内径1.0mm，炬管内通入适量氧气（通氧量以ICP焰的绿色成分消失为止），炬管冷却气加到15升/分钟，辅助气1升/分钟，射频功率1500-1550W
（四）用油介质的多元素混标 http://www.conostan.com ，用航空煤油当溶剂去稀释 待测油品、元素混标。有时候还 需要离线加入油介质的Y单标，作为内标元素。不建议使用 在线三通添加内标Y，因为普通的蠕动泵硅胶管会被有机溶剂逐渐溶蚀。

应助达人

请问不使用蠕动泵而使用自提升目的是什么？

普通的蠕动泵管会被有机溶剂溶蚀

应助达人

原来如此，我以为要降低进样量呢。

控制进样量也是因素之一。
蠕动泵的理想泵速是：单位时间的进样量就与 雾化器自吸提升量相匹配。
借助 精密天平，可以测出雾化器 提升量、雾化效率
（1）用5ml离心管装满水，连管带水 用天平称重，记为 重量A
（2）按照常规测试参数（例如雾化器载气流量=1.0升/分钟，蠕动泵X rpm）运行 10分钟
（3）5ml离心管连管带水 重新称重，记为 重量B
（A-B）÷10分钟 这就是雾化器单位时间的提升量，Glass Expansion 石英材质同心雾化器通常为 200-300 ul/min