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液相C18色谱柱问题求解

  • Insp_9f7028ff
    2019/06/03
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • C18色谱柱跑出的图如图片所示,通过光谱定性可以知道两个峰是同一物质,所以出现这样的情况是为什么呢?是不是柱子塌陷了,有什么补救措施吗?
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  • 我是风儿

    第1楼2019/06/03

    应助达人

    是的:减少进样量,反接色谱柱冲洗一下,或者将色谱柱前端的柱筛板拆开冲洗

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  • hujiangtao

    第2楼2019/06/03

    应助达人

    用异丙醇冲一下

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  • 支点

    第3楼2019/06/03

    应助达人

    1、有同类型的新色谱柱换一根看看,确定不是其他系统问题。
    2、有时色谱柱头脏了也可能这样,可以用强洗脱溶剂(例如甲醇)多冲洗一会。看看是否有好转。
    3、柱头塌陷可以用旧的色谱柱填料来填补。尽量能在别人指导下操作。

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  • Insp_9f7028ff

    第4楼2019/06/03

    已经换过其他柱子考察过了,能确定系统没有问题
    因为用过甲醇、异丙醇这些溶剂长时间冲洗过了,并没有好转,还是图上这种情况
    柱头坍塌自己填补有啥注意事项吗?而且没有自己填过柱子,会不会情况更糟。
    谢谢解答。

    支点(zhx_fs_ln) 发表:1、有同类型的新色谱柱换一根看看,确定不是其他系统问题。
    2、有时色谱柱头脏了也可能这样,可以用强洗脱溶剂(例如甲醇)多冲洗一会。看看是否有好转。
    3、柱头塌陷可以用旧的色谱柱填料来填补。尽量能在别人指导下操作。

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  • Insp_9f7028ff

    第5楼2019/06/03

    减小进样量试过了,不能改善这种情况。
    反接色谱柱冲洗的目的是冲洗色谱柱柱头的杂质吗?目前这种情况应该不是柱头被污染

    我是风儿(nphfm2009) 发表:是的:减少进样量,反接色谱柱冲洗一下,或者将色谱柱前端的柱筛板拆开冲洗

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  • Insp_9f7028ff

    第6楼2019/06/03

    冲过了,没有改善情况

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:用异丙醇冲一下

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  • dadgoh

    第7楼2019/06/03

    应助达人

    柱头塌陷的话,可以自己填充一些填料。注意要尽量填满,并注意柱头螺母要占尽拧紧。使柱子高压下不漏液。

    Insp_9f7028ff(Insp_9f7028ff)发表: 已经换过其他柱子考察过了,能确定系统没有问题
    因为用过甲醇、异丙醇这些溶剂长时间冲洗过了,并没有好转,还是图上这种情况
    柱头坍塌自己填补有啥注意事项吗?而且没有自己填过柱子,会不会情况更糟。
    谢谢解答。

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  • 支点

    第8楼2019/06/03

    应助达人

    拧开色谱柱的头部,取出筛板就能见到填料了可以先挖出一部可能污染的,然后填补进去新的再装好就;尽量快点,溶剂挥发后粉末很不好清理。

    Insp_9f7028ff(Insp_9f7028ff) 发表: 已经换过其他柱子考察过了,能确定系统没有问题
    因为用过甲醇、异丙醇这些溶剂长时间冲洗过了,并没有好转,还是图上这种情况
    柱头坍塌自己填补有啥注意事项吗?而且没有自己填过柱子,会不会情况更糟。
    谢谢解答。

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  • tomtao8218

    第9楼2019/06/03

    如果不是系统,也不是色谱柱,可以关注样品,样品溶剂和流动相不兼容,导致二次进样也可能出现上述情况;样品本身带有离子基团,流动相pH不适宜,样品存在多个形态,也可能出现。

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  • moviehua

    第10楼2019/06/03

    应助工程师

    是不是接口处没有接好导致的?

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