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气相色谱方法开发——6月加2钻石币
lijing320323
2019/06/05
私聊
厂商论坛
随着现代精细化工的不断发展,
气相色谱
法在日常分析中越来越被受重视,对于一个新产品来说,怎么去评价它的质量的好坏,那就要我们分析人员开发一个比较适合的检验方法;在此,总结了自己一点点经验(以FID检测器为例),和大家一起讨论,希望大家多提意见!
一、样品的了解和溶剂的选择
1.对于样品成分不知的样品,首先我们要做的就是了解样品的各项物理性质,比如说结构式,沸点,溶解度等等,为后面的仪器条件做准备;
2.对于样品成分已知的样品,我们一是要选择合适的溶剂(尽量选择低沸点的溶剂),如果直接进样,避免用水,二氯甲烷,甲醇做溶剂,防止损坏色谱柱;二是要配制适合样品的浓度,浓度过高,会导致色谱柱或衬管会过载,浓度过低,会导致分离效果不理想,重现性低。
二、仪器的配置(包括进样参数和升温程序)
1.色谱柱的选择,说白了就是固定液的选择,根据样品的极性程度不同而选择不同的色谱柱,在此应遵循“相似相溶”的基本原则;对于非极性的样品,应考虑非极性的色谱柱,如OV-1,样品与固定液的作用主要是色散力,固定液的次甲基越多,则色散力越强,各组分基本按沸点的大小顺序流出,沸点低的物质先流出色谱柱;如果样品中含有非极性和极性成分的混合物,一般选用中等极性或弱极性的色谱柱,如HP-5,DB-624系列的色谱柱,此时样品与固定液的作用基本还是色散力,当然还要看极性成分的量,沸点低的成分先流出,同沸点的物质极性大的先流出色谱柱;如果样品是极性物质,应选择极性色谱柱,如HP-1,样品与固定液的作用主要是静电力,色散力和诱导力处于次要地位,各组分按极性大小的顺序流出色谱柱,极性小的先流出,极性大的后流出,如果样品为非极性和极性成分的混合物,则非极性先流出,固定液的极性越强,非极性成分流出越快,极性物质保留时间越长。
2.载气的选择,应尽量选择不与样品发生反应的惰性气体,如N2,He,H2等,没有特殊规定,一般选用N2,比较便宜。
3.操作条件(1)进样口温度:根据样品中最高物质的沸点来确定,原则上是保证所有的样品都能够汽化,但选择的样品检测样品不会因为高温遭到破坏;一般选择150-250℃;(2)进样量:对于毛细管柱而言,进样量尽量不要大于2ul,过大可能导致柱子过载和溶剂效应,对于填充柱而言,进样量则可以稍微的增大;(3)分流比:一般没有明确的规定,根据响应值和样品的浓度来决定,浓度大,响应值高,就把分流比设大点;(4)检测器温度:检测器温度并不是指氢火焰的温度,而是检测器自身所上升的温度,检测器温度设置应以保证样品不在检测器上冷凝,而且要满足仪器的灵敏度,一般设置检测器的温度比最终柱温高30-50℃;(5)柱温:对于组成成分比较简单的样品,一般采用恒温检测就可以分析了,对于组成成分比较复杂的样品,就要采取程序升温,合适的程序升温方法,可以提高分离效果,色谱柱的初始温度应接近最低沸点的样品的温度,最终温度应大于样品中最高沸点的样品的温度,但必须低于色谱柱所能承受的最高温度,程序升温的速率可以根据分离情况进行调节,在程序升温的过程中,只要仪器本身的条件允许,可以一阶二阶甚至三阶升温程序,一切的目的只是为了能更好的分离;(6)流速:一般设置为20-30cm/s,流速也可以决定分离效果,不过不是很明显,流速变小,分离度增加,但流速过于太小,峰型会有所改变,如拖尾;辅气,氢气的流速为30,空气为300,尾吹为25。
三:检测条件的优化
如果样品的检测效果不理想,可以从三个方面来考虑改变检测条件:
1.调节程序升温,如改变初始温度,调节升温流速都可以改变分离效果;
2.调节流速,速率调小,分离度增加;
3.在改变以上两个条件仍然不能改变分离度的情况下,就要更换色谱柱了,选用合适的色谱柱。
无论怎么优化,目的就是为了能更好的分离
气相色谱
方法的开发,说起来就上面几点,但实际实验起来,肯定会遇到很多的问题,为确保试验能顺利的进行,在试验中应注意以下几点:
手动进样的速度要快,过慢会导致峰分叉
2.进样时应排除进样针内的气泡,确保进样重现性
3.选用合适的进样器,如10ul的进样针进样不得少于1ul
4.减少进样歧视:在进样针插入进样口以后,针尖内易挥发的样品首先挥发,进样前和进样后的针尖组成不一致,导致进样歧视;两种解决方法:1)使用热进样针,2)溶剂冲洗
5.色谱柱安装过程中,应注意进样口端和检测器端插入的长度不同,不同的仪器,插入的长度也不同
6.色谱柱使用前,最好先老化,在使用
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yifan1117
第1楼
2019/06/23
开发一个方法不容易呀。
0
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