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奶粉中三聚氰胺回收问题

液相色谱（LC）

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  • 悬赏金额:100积分状态:未解决
  • 国标22388做奶粉中的三聚氰胺，回收率最高为78%，前处理用的1%的三氯乙酸和乙腈提取了3次，之后就过滤，定容，过柱子，氮吹。完全按照国标做的，不知道回收为什么不高？？？（2）改变三氯乙酸为2%的浓度，先定容再过滤和过柱子，发现上清液很澄清，很好过柱子，以为回收会好一点，但是回收没什么变化。请问大神，怎样做才能知道自己的损失在哪一步啊？以及有没有方法能使回收高一点
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  • welewolf

    第1楼2019/06/11

    应助达人

    平均回收率是多少？如果在70%以上就还可以吧。相对标准偏差是多少？

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  • hujiangtao

    第2楼2019/06/11

    应助达人

    三聚氰胺按标准做 过MCX柱回收还可以

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  • 蹦咔咔

    第3楼2019/06/11

    回收都是75%以上，相对偏差在5％以下，但是还是不行，这个样子没法作为考核的结果

    welewolf(v2823651) 发表:平均回收率是多少？如果在70%以上就还可以吧。相对标准偏差是多少？

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  • 蹦咔咔

    第4楼2019/06/11

    我想不过柱子，直接取上清液去上机可以吗

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:三聚氰胺按标准做 过MCX柱回收还可以

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  • sdlzkw007

    第5楼2019/06/11

    应助达人

    首先可以通过质量控制样品考察一下提取的效率，然后从浓缩，净化和二次浓缩，以及衍生的节点分别加标考察回收率，找到有问题的环节，祝你好运

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  • 蹦咔咔

    第6楼2019/06/14

    好的，谢谢

    sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:首先可以通过质量控制样品考察一下提取的效率，然后从浓缩，净化和二次浓缩，以及衍生的节点分别加标考察回收率，找到有问题的环节，祝你好运

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  • 蹦咔咔

    第7楼2019/06/14

    感谢各位的回复，已经找到原因了，用的浓度为10的点去过柱子，损失了有15%的回收率

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