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C18色谱柱出了点问题

Insm_3356ac9b

2019/06/28

液相色谱（LC）

安捷伦C18色谱柱Agilent Zorbax SB-C18 column (250 mm × 4.6 mm, 5 m)，用了六年多了，液相也是用了十几年的老机子。
昨天打算用，结果出了一堆问题。
1.流动相乙腈-水，跑空白（甲醇），92%-100%乙腈处一堆峰，于是打算洗洗，10%-100%-100%-10%-100%（乙腈）这样顺序，结果峰一直在，几乎没有减少，这是挂柱子了吗？

2.冲着冲着，突然柱压暴涨到300kPa，赶紧停泵，拆了预柱、色谱柱，发现色谱柱柱头有白色浑浊，吓死了，以为色谱柱填料冲出来了，然后用甲醇冲洗了柱头处，大流速冲系统后（暴涨到180kPa之后，突然降到23kpa，猜想是有东西堵住某处，然后冲开了），重新连接，柱压基本正常了。

3.基线在19min处出现隆起，后大概高出基线7mU,稳定。压力线一直稳的。
流动相比例

基线

还有小倒峰

请问怎们解决

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dadgoh

第1楼2019/06/28

应助达人

现在正常了吗。

0

hujiangtao

第2楼2019/06/28

应助达人

是不是有柱流失了

0

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