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记一次人参中17种有机氯农药残留能力验证

xiaoxiao523

2019/07/01
河南科高中标检测技术团队

中药/天然药检测

一、实验小序：2016年我们突然接到领导通知要参加中检院的农残能力验证，没有提前准备，直接要进行考试，毕竟是盲样，做起实验来还是有点紧张的。但是，相信我们的技术，最后得到了中检院的认可。
二、实验人员
实验人员：5人；方法：中国药典2015年版四部通2341 农药残留量测定法第一法 9种有机氯类农药残留量测定法；

图1 实验样品和人员图

三、实验过程及具体操作方法如下:
1 仪器与试药
1.1 仪器
GC-2010plus气相色谱仪配制自动进样器，ECD检测器；毛细管色谱柱Rtx-1701（30 m×0.32 mm×0.25 μm）；超声波提取仪KQ-500E（昆山）；ME204电子天平（万分之一，梅特勒）。
1.2 试药
丙酮、二氯甲烷、石油醚均为农残级，无水硫酸钠，浓硫酸（优级纯）；17种有机氯标准混合溶液（购自中国食品药品检定院）；
2 方法与结果
2.1 分析条件
检测器：ECD检测器；色谱柱：Rtx-1701毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm×0.25 μm）；程序升温：初始温度60 ℃，保持0.3 min，以60 ℃/min升温至170 ℃，然后以10 ℃/min升温至220 ℃，保持10 min，再以1 ℃/min升温至240 ℃，以15 ℃/min升温至280 ℃，保持5min；；分流比：无；进样口温度：220 ℃；检测器温度：300 ℃；进样量：1.0 μl。
2.2 溶液制备
2.2.1 对照品溶液的制备
精确量取标准混合溶液，稀释成一系列浓度，做基质加标待用。

图2 基质标品色谱图

2.2.2 供试品溶液的制备
完全按照中国药典2015年版四部通则2341 农药残留量测定法第一法 9种有机氯类农药残留量测定法进行测定。
2.3 线性关系、加标回收
标准曲线做的是5个浓度点的基质标曲，加标回收率按照药典方法加入与样品中含量接近浓度进行测定，待测成分回收率大于85%。
2.4 盲样测定
按照中国药典方法进行测定，利用基质标曲外标法定量，检测到8种有机氯成分，并准确计算含量。

图3 盲样色谱图

四、实验小结
1 为了确保数据的准确性，参加能力验证实验过程中我们做了人员之间的比对；
2 用气质和不同的色谱柱做了假阳性确认；
3 设备上的进样垫、衬管等都更换成新的；
4 严格按照实验室SOP进行操作，最后得到合格结果。

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wangshirf

第1楼2019/07/01

做的不错，可以啊

0

xiaoxiao523

第2楼2019/07/03

应助达人

谢谢！
wangshirf(wangshirf)发表:做的不错，可以啊

0

fangdan8320

第3楼2020/01/07

楼主，想请教下，你们的标曲是用空白基质溶液配制？还是色谱纯溶剂？定量时需要考虑基质效应吗？

0

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