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新手上路-安捷伦7890B(FPD检测器双塔双柱)的第一次故障维护

  • 木木
    2019/07/01
    鹤壁农检联合队
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 一、故障:前后柱子基线粗,响应值低。(图 1前部/后部)

    仪器条件及使用的柱子均未做改变,但标准品基线特别粗。通过设置“图形”-“信号选项”-“自定义量程”-“响应范围”设为0-350 ,基线变细了(图2前部/后部),但是发现响应低。

    二、措施
    1、 自行更换了O型圈,清洗进样针,更换了衬管5190-2295。
    2、 截柱子 将进样端和检测器端各截了20cm。 (前柱DB-17(30m﹡0.53mm﹡1um)后柱DB-1(30m﹡0.53mm﹡0.1um))。
    3、 老化柱子约4小时。
    4、 接柱子
    (遇到问题⑴柱子上的石墨垫圈5062-3506太小,套不上,用工具将孔钻大套好)
    ⑵接完柱子显示:前进样口压力关闭,经过检查发现前进样端螺丝拧太紧,柱子拧断了,重新接好柱子,前进样口压力正常。)
    5、 进2ug/ml的敌敌畏标准样品,响应低(图3前部/后部)

    客服人员查看以前同一样品相同浓度下的响应(峰高和峰面积)后,建议建议降温将柱子从检测器端卸载,把检测器死堵后看基线。发现基线高的值是9.2Pa,低的值是6.2Pa,基线平稳,说明柱子没有问题。
    1、 将柱子从检测器端连接,进2ug/ml的敌敌畏标准样品,响应依然低。(图4前部/后部)

    7、经仔细查看以前操作步骤,发现衬管型号错误。一直使用的模式是不分流模式,换了衬管(5190-2293)和进样针。
    8、连续进6针5ug/ml的敌敌畏饱和柱子。
    三、结果:
    基线平稳,响应值正常。(图5前部/后部)

    四、问题
    1、所谓的基线平稳具体是怎样的?是么数值范围内算是正常?
    2、此次响应值正常是因为换了进样针还是换了衬管?还是用5ug/ml的敌敌畏饱和了柱子?
    五、反思
    1、更换零配件前一定要清楚自己所需型号,避免型号错误。

    2、排查问题时同时更改好几个条件,有了结果后却不明白到底是哪个措施起了作用;是否要用单一变量来排查?

    3、最大的问题还是基础不牢,平时操作太少。仪器出现问题也不敢动手,总怕把机器弄坏。


    (感谢仪器信息网平台,感谢团队,对于我操作中遇到的问题都尽心的解答!我接触气相仪器时间不长,还处在学习阶段,希望以后对仪器越来越熟练,加油!
  • 该帖子已被版主-zyl3367898加10积分,加2经验;加分理由:原创有奖
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  • zyl3367898

    第1楼2019/07/04

    应助达人

    石墨垫应该买各种规格的,孔不一样,你用什么工具把孔扩大的?我们还没这样干过。
    敌敌畏出峰小,高惰性衬管是必须的,饱合一下也可以,这两个都起到作用,下次你可以用样品基质配敌敌畏,出峰会很高的,我们换衬管后,没有饱合过衬管,也可以直接出峰。
    基线平稳一般在20以下,但随着仪器越用越老,会逐渐升高,新仪器不用担心。

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  • vm88

    第2楼2019/07/05

    新手的经验很实用,有高手指点进步会更快。

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  • david_w

    第3楼2019/07/07

    仔细看完,你的仪器很正常,就是衬管所致。

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  • zyl3367898

    第4楼2019/07/07

    应助达人

    衬管污染后,灵敏度下降很多,会不出峰。

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  • 达丰计量检测梁生

    第5楼2019/07/09

    来看看大家动手能力

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  • ~独一无二~

    第6楼2019/07/10

    有个疑问,你把色谱柱拆了堵住检测器看基线,基线正常说明检测器没被污染是好的吧,不能说明色谱柱没问题啊(我的理解)。

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  • 胖骨

    第7楼2019/07/11

    新手各种学习中,谢谢各位老师的分享

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  • 木木

    第8楼2019/07/11

    ~独一无二~(v2835430) 发表:有个疑问,你把色谱柱拆了堵住检测器看基线,基线正常说明检测器没被污染是好的吧,不能说明色谱柱没问题啊(对对对

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  • 木木

    第9楼2019/07/11

    我也是初学者,大家共同交流,希望能学习好掌握好。

    胖骨(Ins_0f57cf31) 发表:新手各种学习中,谢谢各位老师的分享

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  • 木木

    第10楼2019/07/11

    好的,谢谢张老师,钻石墨垫的工具我明天拍照发上来。

    zyl3367898(zyl3367898) 发表:石墨垫应该买各种规格的,孔不一样,你用什么工具把孔扩大的?我们还没这样干过。
    敌敌畏出峰小,高惰性衬管是必须的,饱合一下也可以,这两个都起到作用,下次你可以用样品基质配敌敌畏,出峰会很高的,我们换衬管后,没有饱合过衬管,也可以直接出峰。
    基线平稳一般在20以下,但随着仪器越用越老,会逐渐升高,新仪器不用担心。

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