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测固体粉末样品时标准样品如何选择?

紫外可见分光光度计(UV)

  • 众所周知的是,在使用紫外可见分光光度计测量液体样品的含量时,标准样品也是不同浓度的液体样品,这个较为容易配制(将标准母液稀释定溶即可)。可是当样品为固体粉末样品时,虽然可以使用积分球和粉末样品盒来检测,但是标准如何选定呢?如何将标准制作成不同浓度含量的粉末标准呢?
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  • ldgfive

    第1楼2011/11/17

    应助工程师

    积分球做定量测定有一定困难

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  • 夕阳

    第2楼2011/11/17

    应助达人

    困难在哪里?

    ldgfive(ldgfive) 发表:积分球做定量测定有一定困难

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  • tutm

    第3楼2011/11/17

    当样品为固体粉末样品时,如果含有几种组分,比如说有A B C三种,要测其中A含量,那标准曲线就要用不同已知A含量的标样来做,其中B C组分两者之间的比例不应变化。

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  • 夕阳

    第4楼2011/11/17

    应助达人

    这就是说,用B和C的物质做本底吗?

    tutm(tutm) 发表:当样品为固体粉末样品时,如果含有几种组分,比如说有A B C三种,要测其中A含量,那标准曲线就要用不同已知A含量的标样来做,其中B C组分两者之间的比例不应变化。

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  • tutm

    第5楼2011/11/17

    是啊,用B C粉末混合物与不同量的A粉末均匀混合后测试,做标准曲线。只是这时的曲线不是用最大吸收波长的Abs和C作图,而应该用A的最小反射波长下K/S和C作图,一般可能不会是直线。

    夕阳(anping) 发表:这就是说,用B和C的物质做本底吗?

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  • 夕阳

    第6楼2011/11/17

    应助达人

    谢谢tutm老师的解释,我还有两个问题:
    (1)如果未知粉末样品除了所测的成分如A外,其他的成分如B和C不好确认如何办?
    (2)对于“只是这时的曲线不是用最大吸收波长的Abs和C作图,而应该用A的最小反射波长下K/S和C作图,一般可能不会是直线。”这句话不甚理解,能否再详解一下如何?费心了!

    tutm(tutm) 发表:是啊,用B C粉末混合物与不同量的A粉末均匀混合后测试,做标准曲线。只是这时的曲线不是用最大吸收波长的Abs和C作图,而应该用A的最小反射波长下K/S和C作图,一般可能不会是直线。

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  • tutm

    第7楼2011/11/17

    (1)如果未知粉末样品除了所测的成分如A外,其他的成分如B和C不好确认如何办?
    那单靠紫外反射测试是无法直接测得A含量的,只能借助其它化学和分离手段来分析了。

    (2)对于“只是这时的曲线不是用最大吸收波长的Abs和C作图,而应该用A的最小反射波长下K/S和C作图,一般可能不会是直线。”
    这时测得的是反射率(R)不是吸光度(Abs)。按库贝尔科-芒克理论,均匀分散的固体色料混合物,在低浓度下K/S值和色料浓度成近似线性关系(K、S分别是样品的吸收系数和散射系数),浓度稍高就可能不呈线性了。物料A的最小反射波长,也可以看作是它的最大吸收波长,在这个波长下作图计算也是为了获得较高准确性。

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  • 夕阳

    第8楼2011/11/17

    应助达人

    谢谢tutm老师的介绍,如同茅塞顿开啊!

    tutm(tutm) 发表:(1)如果未知粉末样品除了所测的成分如A外,其他的成分如B和C不好确认如何办?
    那单靠紫外反射测试是无法直接测得A含量的,只能借助其它化学和分离手段来分析了。

    (2)对于“只是这时的曲线不是用最大吸收波长的Abs和C作图,而应该用A的最小反射波长下K/S和C作图,一般可能不会是直线。”
    这时测得的是反射率(R)不是吸光度(Abs)。按库贝尔科-芒克理论,均匀分散的固体色料混合物,在低浓度下K/S值和色料浓度成近似线性关系(K、S分别是样品的吸收系数和散射系数),浓度稍高就可能不呈线性了。物料A的最小反射波长,也可以看作是它的最大吸收波长,在这个波长下作图计算也是为了获得较高准确性。

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  • 女人街连锁

    第9楼2011/11/18

    粉末没弄过,感觉保持分散困难!!

    夕阳(anping) 发表:众所周知的是,在使用紫外可见分光光度计测量液体样品的含量时,标准样品也是不同浓度的液体样品,这个较为容易配制(将标准母液稀释定溶即可)。可是当样品为固体粉末样品时,虽然可以使用积分球和粉末样品盒来检测,但是标准如何选定呢?如何将标准制作成不同浓度含量的粉末标准呢?

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  • tutm

    第10楼2011/11/18

    我也只知些最基本的。现在固体粉末配色方面工作这种应用很多,都是用已知的各种组分进行定量混合,未知组分测试基本上是不可行的。

    夕阳(anping) 发表:谢谢tutm老师的介绍,如同茅塞顿开啊!

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