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近红外光谱测量液体样品时的注意事项

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2019/07/01
Chinfo近红外小分队

近红外光谱技术由于其测量简单、快速、可在不经过任何前处理的情况下对固态或液态样品进行分析检测等特点而受到人们的重视，在这里本人跟大家分享一下在使用近红外光谱测量液体样品时的注意事项（本实验室使用的是布鲁克生产的Vertex70型号的近红外光谱仪）。
第一步是配制样品。配制样品的步骤主要是称量、溶解、稀释、定容等操作，大家根据自己的需要选择适合自己的方法即可。在这里需要强调一点的是，如果配制的是浓度极低的溶液，为了保证浓度的准确性应该使用容量瓶，不建议使用移液枪直接配制溶液，并且为了保证溶质在溶剂里完全均匀分布建议使用超声，超声的时间一般在10-30 min。
第二步是测样。首先，我们需要打开OPUS软件检查光谱信号，然后将比色皿放到样品台上扫描空气背景。接下来是溶液的测量。我们实验室使用的比色皿的厚度一般是0.5-2 mm，因此我们在测样时一般都是使用注射器将溶液注射到比色皿当中。在加入样品之间注意要先用少量待测样品润洗比色皿3遍，在用注射器加入待测样的时候，将比色皿倾斜，保持注射器是竖直向下并紧贴比色皿内壁，然后再慢慢注射液体（此时不宜注射过快，否则会导致溶液当中有气泡，影响测量结果的准确性）。注射完毕后，将比色皿放置在测样台上，然后将控温仪调整到需要的温度，等待一段时间之后（保证溶液达到我们设定的温度），即可操作软件进行测量。如果我们测量的是一系列不同浓度的溶液，建议测量的顺序按照浓度从小到大，在每测量一个浓度前，润洗3遍即可。
如果我们需要测量溶液随着温度变化的近红外光谱的话，将溶液加入到比色皿的步骤同上，除此之外为了减少在温度变化时溶液的挥发，我们需要在比色皿口缠上生胶带，2层即可。在测量的时候与上述有些许不同。首先我们需要在软件里设置我们需要的一些参数，包括每测一次光谱的时间间隔、测量的光谱总次数、每一条光谱的采样次数等等。由于我们的温控装置和测样的程序是分开工作的，为了保证每次测样时温度是我们设定的温度，我们一般设定每一个温度维持30 min，每隔5 min扫一次光谱，这样每一个温度下我们会测量6条光谱，处理数据的时候我们一般都会选择最后一条光谱（最后一条光谱的温度相对而言更加准确）。在这里有一个点一定要注意，就是光谱的测量是需要时间的（一般在一分钟之内），所以如果我们把测样的程序和控温装置同时启动的话，最后一条光谱（也就是第六条光谱）开始测量时，刚好是温度变化的转折点，这样测量就会不准确。因此为了保证在最后一条光谱测量完毕之前温度不会改变，我们需要在测样程序启动1-2 min之后再启动控温装置。
以上是本人对于近红外光谱测量液体样品时注意事项的全部内容，欢迎大家一起讨论，我们一起学习，共同进步！

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